Güncel: 25/04/2015 Ek-1 Tekstil
Elyaf İsimleri Listesi (6 ncı maddede bahsedilen) Tablo 1
Tablo 2
Ek-2 Yeni Tekstil
Elyaf İsmi Başvurusuna İlişkin Asgari
Gereklilikler (7 nci
maddede bahsedilen) Ek-1’de düzenlenen listeye yeni
bir tekstil elyaf isminin dahil olması için yapılacak başvurular, 7 nci
maddede belirtildiği üzere, en az aşağıdaki bilgileri içerir. 1- Tekstil elyafının önerilen ismi: Eğer uygunsa önerilen isim,
kimyasal kompozisyonla ilgili olmalı ve elyafın özellikleri hakkında bilgi
sağlamalıdır. Önerilen isim her türlü fikri mülkiyet haklarından muaf olacak
ve üreticiyle ilgili olmayacaktır. 2- Tekstil elyafının önerilen
tanımı: Yeni tekstil elyafı tanımı içinde bahsedilen esneklik gibi
özellikler, analizlerin deneysel sonuçlarıyla birlikte başvuruda temin
edilecek, test metotları yoluyla doğrulanabilir olacaktır. 3- Tekstil elyafı belirlenmesi: kimyasal formül, mevcut tekstil elyaflarından
farklar ile birlikte, ilgili olduğu yerlerde, erime noktası, yoğunluk,
kırılma endeksi, yanma özelliği ve FTIR spektrumu gibi detaylı veri. 4- Elyaf kompozisyonunun hesaplanmasında
kullanılacak önerilen belirlenmiş istisnalar. 5-
Deneysel veriler dahil, yeterince gelişmiş kimlik ve miktar belirleme
metotları: Başvuru
sahibi, diğer elyaflarla birlikte yeni tekstil elyafının en çok beklenen
ticari karışımlarını analiz etmek için ek-8’de listelenen metotların kullanım
olasılığını veya bu eke eklenecek uyumlaştırılmış standartları değerlendirecek
ve bu metotlardan en az birini teklif edecektir. Başvuru sahibi, bu metotlar
ve uyumlaştırılmış standartlar için tekstil elyafının çözünmez bileşen olarak
kabul edilebildiği durumlarda, yeni tekstil elyafının kitle düzeltme
faktörlerini değerlendirecektir. Bütün deneysel veriler başvuru ile teslim
edilecektir. Eğer bu Yönetmelikte listelenen metotlar uygun değilse, başvuru
sahibi uygun gerekçeleri belirtecek ve yeni bir metot önerecektir. Başvuru,
önerilen metotlar için bütün deneysel verileri içermelidir. Metotların doğruluğu,
sağlamlığı ve yinelenebilirliği üzerine veriler dosya ile tedarik
edilmelidir. 6- Yeni tekstil elyafının insan
sağlığı üzerindeki olası alerjik reaksiyonları veya diğer olumsuz etkileri ile
ilgili mevzuatla uyumlu olacak şekilde bu etkilere yönelik yapılan test
sonuçlarını içeren mevcut bilimsel bilgiler. 7- Başvuruyu destekleyen ek
bilgiler: üretim süreci, tüketici uyumu Üretici, önerilen
kimlik ve miktar belirleme metotlarının geçerli olmasını sağlamak için yeni
saf tekstil elyafı ve ilgili tekstil elyaf karışımlarının temsili örneklerini
temin edecektir. Bakanlık, üreticiden
ilgili elyaf karışımlarının ek örneklerini talep edebilir. Ek-3 9 uncu Maddenin
Birinci Fıkrasında Bahsedilen İsimler — Türkçe
için: ‘Yapağı yünü’ veya ‘kırkım yünü’ — Bulgarca
için:
‘необработена
вълна’ — İspanyolca
için: ‘lana virgen’ or ‘lana de esquilado’ — Çek dili
için: ‘střižní vlna’ — Danimarka
dili için: ‘ren, ny uld’ — Almanca
için: ‘Schurwolle’ — Estonya
dili için: ‘uus vill’ — Yunanca
için: ‘παρθένο
μαλλί’ — İngilizce
için: ‘fleece wool’ or ‘virgin wool’ — Fransızca için: ‘laine vierge’ or ‘laine de tonte’ — Hırvatça için: ‘runska vuna’ — İrlanda dili için: ‘olann lomra’ — İtalyanca için: ‘lana vergine’ or ‘lana di tosa’ — Letonya dili için: ‘pirmlietojuma vilna’ or
‘cirptā vilna’ — Litvanya dili için: ‘natūralioji vilna’ — Macarca için : ‘élőgyapjú’ — Malta dili için: ‘suf verġni’ — Hollanda dili için: ‘scheerwol’ — Polonya dili için: ‘żywa wełna’ — Portekizce için: ‘lã virgem’ — Romanya dili için: ‘lână virgină’ — Slovakya dili için: ‘strižná vlna’ — Slovenya dili için: ‘runska volna’ — Fince için: ‘uusi villa’ — İsveç dili için: ‘ny ull’ Ek-4 Belirli Tekstil Ürünlerinin Etiketlenmesi ve
İşaretlenmesi İçin Özel Hükümler (Madde 14’te bahsedilen)
Ek-5 Etiketlenmesi
ve İşaretlenmesi Zorunlu Olmayan Tekstil Ürünleri (18 inci maddenin ikinci fıkrasında bahsedilen)
Ek-6 Dahili Etiketlemenin
Yeterli Olduğu Tekstil Ürünleri (18 inci maddenin üçüncü fıkrasında bahsedilen)
Ek-7 Elyaf Kompozisyonunun
Belirlenmesinde Dikkate Alınmayacak Parçalar (19 uncu maddenin ikinci fıkrasında bahsedilen)
Ek-8 İkili
ve Üçlü Tekstil Elyaf Karışımlarının Niceliksel
Analiz Metodları (19 uncu maddenin birinci fıkrasında bahsedilen) BÖLÜM I I. Tekstil Ürünlerinin Elyaf Bileşen
ve Oranlarını Belirlemek İçin Analiz Numunelerinin ve Analiz Örneklerinin
Hazırlanması 1. UYGULAMA ALANI Bu ek, laboratuvar kütle numunelerinden,
niceliksel analiz için ön işleme uygun
(örneğin, 100 gramı aşmayan) miktarda laboratuvar analiz numunelerini
hazırlamak ve elyaf olmayan maddeleri ayıklamak/ayırmak için önceden ön
işleme tabi tutulmuş laboratuvar analiz numunelerinden analiz örneklerini
seçip ayırmak için gerekli prosedürleri içermektedir(Bazı durumlarda ayrı
ayrı test numuneleri için ön işlemler yapılması gerekir.) 2. TANIMLAR 2.1. Esas
Kütle(Parti): Bir seri analizin testin sonuçlarına göre karar verilen
materyal miktarıdır. Örneğin; bir defada teslim edilen kumaş, aynı leventten
dokunmuş kumaşın tümü, bir iplik sevkiyat partisi, sevkedilen bir parti iplik bir balya veya bir balya grubu ham elyaf. 2.2. Laboratuvar Kütle
Numunesi: Laboratuvar için partinin bütününü temsil edecek şekilde alınan
numune kısmıdır. Laboratuvar kütle numunesinin boyutları ve yapısı numunenin
alındığı kaynağın değişkenliğini yeterli şekilde yansıtabilecek ve
laboratuvarda kolaylıkla taşınabilecek nitelikte olmalıdır (Düzenlenen ve
bitirilen kısımlar için kısım 7’ye bakınız.) 2.3. Laboratuvar
Analiz Numunesi: Laboratuvar kütle numunesinden alınıp, elyaf olmayan
maddelerin ayrılması için ön-işleme tabi tutulan ve bundan analiz
örneklerinin alındığı parçadır. Laboratuvar analiz numunesinin boyutu ve
yapısı laboratuvar kütle numunesinin değişkenliğini yeterli şekilde
yansıtabilmelidir. (kısım 1’e bakınız.) 2.4. Analiz
Örneği: Laboratuvar analiz numunesinden seçilen ve tek başına bir analiz
sonucunu verebilecek miktardaki materyaldir. 3. PRENSİP Laboratuvar
analiz numunesi, laboratuvar kütle numunesini temsil edecek şekilde seçilir.
Laboratuvar analiz numunesinden alınan analiz örneklerinin her biri
laboratuvar analiz numunesini temsil edecek şekilde olmalıdır. 4.
ELYAFLARDAN
NUMUNE ALMA 4.1. Düzgünleştirilmemiş
Elyaflar: Laboratuvar analiz numunesi, laboratuvar kütle numunesinden rasgele
seçilen tutamlarla hazırlanır. Laboratuvar analiz numunesinin tümü
laboratuvar tarağı ile iyice karıştırılır.
(Laboratuvar tarağı bir elyaf karıştırıcı ile yer değiştirebilir ya da
elyaf kümleme ve atma metodu ile karıştırılabilir.) Açık işlenmemiş elyaf ve karıştırmak için kullanılan
ekipmana yapışan elyaf da dahil tülbent veya karışım ön işleme tabi
tutulduktan sonra, tülbent veya karışımdan, açık işlenmemiş elyaftan ve ekipmana yapışan diğer elyafların her birinden
kütleleri ile orantılı olarak analiz örnekleri seçilip alınır. Eğer tarak tülbendi ön işlemden sonra bozulmamış ise, analiz örnekleri 4.2.’de
tarif edildiği şekilde alınır. Tarak tülbendi ön işlemde bozulmuş ise, her
bir analiz örneği, uygun ve hemen hemen birbirine eşit boyutta en az 16 küçük
tutam halinde rastgele olarak alınır ve sonra bunlar birleştirilir. 4.2. Düzgünleştirilmiş
Elyaflar (Tarak Bantları, Tülbentler, Cer Bantları, Fitiller) : Laboratuvar kütle numunesinin
rastgele olarak seçilmiş bölgelerinden, her biri yaklaşık 1 g ağırlığında en
az 10 parça kesilir. Bu şekilde hazırlanan laboratuvar analiz numunesi
ön-işleme tabi tutulur. Parçalar yan yana konularak tekrar birleştirilir ve
10 parçanın hepsinden birer porsiyon içerecek şekilde enlemesine yeni bir
parça kesilerek analiz örneği hazırlanır. 5. İPLİKTEN
NUMUNE ALMA 5.1. Bobin
veya Çile İplikleri: Laboratuvar kütle numunesindeki tüm bobinlerden numune
alınır. Her bir bobinden kesintisiz yaklaşık eşit uzunlukta iplikler, ya bir
çıkrığı eşit sayıda döndürüp çileler hazırlayarak veya başka bir yolla
sarılırlar (Bobinler uygun bir şekilde içlere takılırsa, birçoğu aynı anda
sarılabilir.) İplikler uzunlamasına yan yana getirilerek, ya tek bir çile veya bir
kablo şeklindeki laboratuvar analiz numunesi oluşturulur. Bu arada çile veya
kabloda her bir bobinden eşit uzunlukta iplik bulunmasının sağlanmasına
dikkat edilir. Laboratuvar analiz numunesi ön işleme tabi tutulur. Çile veya kablodan
eşit uzunlukta bir iplik demeti kesilerek, laboratuvar analiz numunesinden
analiz örnekleri hazırlanır ve demetin numunedeki tüm iplikleri içermesine
dikkat edilir. Eğer, ipliğin tex biriminde numarası “t” ve laboratuvar kütle
numunesinden seçilen bobinlerin sayısı “N”
olarak gösterilirse, 10
g’lık bir analiz numunesi
için her bobinden
çekilmesi gereken ipliğin
uzunluğu: 106 cm’dir. N.t Eğer, “N.t” değeri yüksek, örneğin 2000’den fazla ise, daha ağır bir
çile sağılır ve bu uygun kütledeki bir kablo hazırlamak için enlemesine iki
yerinden kesilir. Kablo halindeki herhangi bir numunenin uçları ön işlemden
önce güvenli bir şekilde bağlanır ve analiz örnekleri bağlı kısımlardan uzak
bir yerden alınır. 5.2. Çözgü
İpliği: Laboratuvar analiz numunesi, çözgünün uç kısmından, işe yaramayan kenar iplikleri hariç tüm
çözgü ipliklerini içerecek ve 20 cm’den az olmayacak bir uzunlukta kesilerek
alınır. Bir uca yakın yerden iplik demetindeki tüm iplikler birlikte
bağlanır. Eğer numune bir bütün olarak ön-işlem için çok büyük ise, iki veya
daha fazla kısma bölünür, ön işlem için her birinin uçları bağlanır ve ayrı
ayrı ön işlem gördükten sonra tekrar birleştirilir. Laboratuvar analiz
numunesinden, tüm çözgüleri içerecek şekilde bağlama kısmından uzak uçtan
uygun bir uzunluk kesilerek bir laboratuvar örneği hazırlanır. Tex
birimindeki numarası “t” olan “N”sayıda iplikten oluşan bir çözgü için
ağırlığı 1 g olan çözgü analiz örneğinin uzunluğu:105/N.t cm’dir 6.
KUMAŞTAN NUMUNE ALMA 6.1. Kumaşı
temsil eden tek bir parçadan oluşan bir laboratuvar kütle numunesinden analiz
örneği alma Kumaşın bir köşesinden diğerine doğru diyagonal bir şerit kesilir ve
kumaş kenarları uzaklaştırılır. Bu şerit, laboratuvar analiz numunesidir.“X”
g ağırlığında bir laboratuvar analiz numunesi hazırlamak için, kesilecek
şeridin alanı: X.104 cm² olmalıdır. (G, g/m2
olarak kumaşın kütlesidir) G Laboratuvar analiz numunesi ön işleme tabi tutulur ve sonra şerit enine
4 eşit uzunlukta kesilir ve üst üste konur. Katmanlı materyalin herhangi bir kısmından, tüm katmanları kapsayacak
şekilde analiz örnekleri kesilir ve her bir analiz örneğinin her katmandan
eşit uzunlukta parçalar içermesine dikkat edilir. Kumaş dokuma desenli ise, laboratuvar analiz numunesinin eninin, çözgü
yönüne paralel şekilde ölçülerek ve desenin en az bir çözgü raporunu içerecek şekilde olması sağlanır. Bu
durumda, laboratuvar analiz numunesi işlem göremeyecek kadar büyükse, eşit
büyüklükte parçalar kesilip ayrı ayrı ön-işlemden geçirilirler ve analiz
örnekleri seçilmeden önce desenin aynı bölümleri birbirleriyle çakışmayacak
şekilde üst üste konur. 6.2
Birkaç parçadan oluşan bir
laboratuvar kütle numunesinden analiz örneği alma Parçaların her biri 6.1’de belirtildiği gibi işlem görür ve sonuçlar
ayrı ayrı verilir. 7.
KONFEKSİYON ve NİHAİ
ÜRÜNLERDEN NUMUNE ALMA Laboratuvar kütle numunesi, normalde konfeksiyon veya nihai ürünün bir
biriminin tamamı veya birimi temsil eden bir kısmıdır. Bu Yönetmeliğin 12 nci maddesine uygunluğunu kontrol etmek amacıyla
gerektiğinde, aynı elyaf içeriğine sahip olmayan çeşitli kısımların yüzdeleri
ayrı ayrı tayin edilir. Konfeksiyon
veya son ürünün etiketinde bileşiminin belirtilmesi gereken kısmını temsil
eden bir laboratuvar analiz numunesi alınır. Ürünün birden fazla etiketi
varsa, her etiketin ait olduğu kısmı temsil eden laboratuvar analiz
numuneleri alınır. Eğer
bileşimi belirlenecek ürün üniform (birörnek) değil ise, laboratuvar analiz
numunelerinin ürünün her bölümünden alınması ve numune alınan parçaların
ürünün tamamına göre bağıl oranlarının belirlenmesi gerekmektedir. Sonra
yüzdeler, numune alınan kısımların bağıl oranları dikkate alınarak hesaplanır. Laboratuvar analiz numuneleri
ön-işleme tabi tutulur. Daha sonra ön işlem görmüş
laboratuvar analiz numunelerini temsil eden analiz örnekleri alınır. II. Elyaf Karışımlarının Niceliksel
Analiz Metotlarına Giriş Elyaf
karışımlarının niceliksel analiz metotları, elyafların el ile ve kimyasal
yolla ayrılması şeklinde başlıca iki ana prosese dayanır. Mümkün
olduğu durumlarda, genellikle kimyasal metoda göre daha doğru sonuçlar veren
el ile ayırma metodu tercih edilmelidir. Bu metot, örneğin; her biri tek cins elyaftan
üretilmiş çeşitli bileşenlerden oluşan iplikler ya da çözgüsünde kullanılan
elyaf cinsi atkısından farklı olan kumaşlar veya değişik iplik tipleriyle
üretilmiş sökülebilir örme kumaşlar gibi, (elyafları harmandan karışmış)
homojen bir karışım oluşturmayan tüm tekstil ürünleri için uygulanabilir. Genellikle
kimyasal niceliksel analiz metotları, karışımı oluşturan bileşenlerin seçimli
(selektif) çözünmesi esasına dayanmaktadır. Burada bileşenlerden birinin
çözünmesinden sonra, çözünmeyen kalıntı tartılır ve çözünen bileşenin oranı kütle
kaybından hesaplanır. Bu ekin birinci kısmında, yapıları ne olursa olsun
burada değinilen tüm elyaf karışımlarının sözü edilen metoda göre yapılan
analizlerine ait bilgiler verilmektedir. Bu sebepten bu bilgiler belirli
elyaf karışımlarına uygulanabilen prosedürlerin ayrıntılı olarak anlatıldığı
ilerideki bölümlerle birlikte kullanılmalıdır. Nadiren bazı analizler, seçimli çözünme esasından başka bir
prensiple yapılabilir. Böyle durumlarda tüm detaylar ilgili bölümde ayrıca
verilmiştir. Üretim
işlemleri esnasındaki elyaf karışımlarında ve bazen de son tekstil
ürünlerinde doğal olarak bulunan, ya da üretim işlemlerini kolaylaştırmak
amacıyla sonradan ilave edilmiş yağlar, vakslar, dolgu maddeleri veya suda
çözünür maddeler gibi elyaf olmayan maddeler bulunabilir. Bu gibi elyaf olmayan
maddelerin analizlerden önce ayrılması gerekmekte olup, sıvı ve katı
yağların, vaksların ve suda çözülebilen maddelerin ayrılması ile ilgili bir
metot ta verilmiştir. Bunlara ek
olarak tekstil ürünleri, kendilerine bazı özel nitelikler kazandırmak
amacıyla uygulanmış reçine veya başka ilave maddeler de içerebilir. İstisnai
durumlarda bazı boyar maddelerin de yer aldığı bu gibi maddeler ayıracın
çözünebilir bileşene etkisiyle çatışabileceği gibi, bunların ayıraç
tarafından kısmen ya da tamamen giderilmeleri de mümkündür. Bu gibi sonradan
ilave edilen maddeler, hatalı sonuçlar
doğurabileceklerinden, numune analiz edilmeden önce uzaklaştırılmaları
gerekmektedir. Eğer bu tip maddelerin ayrılması mümkün değil ise, bu Ek'te
verilen niceliksel kimyasal analiz metotları uygulanamaz. Boyalı
kumaşlardaki boyalar elyafın entegre bir parçası olarak düşünülmektedir ve
uzaklaştırılmazlar. Analizler
kuru kütle esasına göre yapılmakta olup, kuru kütlenin tayini ile ilgili bir
prosedür verilmiştir. Sonuçlar,
her elyafın kuru kütlesine bu Yönetmeliğin ek-9’unda listelenen belirlenmiş
istisnaların uygulanmasıyla elde edilir. Analiz
işlemlerine geçmeden önce karışımdaki tüm elyaf türlerinin teşhis edilmiş
olması gerekir. Bazı metotlarda, bir karışımın çözünmeyen bileşeni, çözünen
bileşeni çözmek için kullanılan ayıraçta kısmen çözünebilir. Mümkün
olduğunca, çözünmeyen elyafı çok az etkileyen ya da etkilemeyen ayıraçlar
seçilmiştir. Eğer analiz esnasında kütle kaybı olacağı biliniyorsa, sonuç
düzeltilmelidir; Bu amaçla düzeltme faktörleri verilmiştir. Bu faktörler, çeşitli laboratuvarlarda, ön
işlemle temizlenmiş elyafların analiz metotlarında belirtilen uygun ayıraçlar
ile muamelesi sonucu belirlenmiştir. Bu düzeltme faktörleri sadece zarar görmemiş
elyafa uygulanır ve işlem esnasında veya öncesinde elyafın zarar görmüş
olması durumunda daha farklı düzeltme faktörlerine gerek duyulabilir. Verilen
prosedürler tek bir analiz için geçerlidir. Ancak hem el ile hem de kimyasal
ayırma işlemleri için, ayrı analiz örnekleriyle en az iki analiz
yapılmalıdır. Doğrulama
için, teknik bakımdan mümkün olduğu sürece, standart metotta çözünmeden kalan
bileşenin ilk önce çözündüğü alternatif prosedürlerin kullanılması tavsiye
edilmektedir. BÖLÜM 2 İKİLİ TEKSTİL ELYAF
KARIŞIMLARININ NİCELİKSEL KİMYASAL ANALİZİ İÇİN KULLANILAN
METOTLAR I. Elyaf karışımlarının niceliksel kimyasal
analizleri için verilen metotlar hakkında genel bilgiler I.1. UYGULAMA
ALANI Her metotla
ilgili uygulama alanı, metodun hangi elyaflarda uygulanabileceğini
göstermektedir. I.2. PRENSİP Karışımın
bileşenleri tespit edildikten sonra, uygun bir ön işlem ile elyaf olmayan
maddeler uzaklaştırılır ve sonra bir seçimli çözme işlemi ile bileşenlerden
biri uzaklaştırılır. (Bu konuda 12 nci metot istisnadır. Zira bu metot iki
bileşenden birisinin bir elementinin miktarının belirlenmesi esasına
dayanmaktadır.) Çözünmeyen kalıntı tartılır ve kütle kaybına göre çözünen
bileşenin oranı hesaplanır. Teknik açıdan mümkün olduğu sürece daha yüksek
oranda bulunan elyafı çözmek, böylece daha düşük oranda bulunan elyafın
kalıntı olarak kalmasını sağlamak tercih edilir. I. 3. MATERYAL
VE EKİPMANLAR I.3.1. Ekipmanlar I.3.1.1. Süzme (Nordan)
krozeleri ve bunları içine alabilecek uygun büyüklükte tartım kapları veya
aynı sonuçları veren başka ekipmanlar. I.3.1.2. Vakum kabı. I.3.1.3. Desikatör; (nemlilik durumunu gösteren indikatörlü silika jel
içeren) I.3.1.4. Örneklerin 105ºC ± 3ºC’de
kurutulması için hava dolaşımlı etüv. I.3.1.5. Analitik terazi, 0,0002 g hassasiyette. I.3.1.6. Sokslet ekstraktörü veya aynı sonucu verebilen başka ekipmanlar. I.3.2. Ayıraçlar I.3.2.1. Petrol eteri; iki defa damıtılmış, kaynama sıcaklığı 40°C - 60°C
arası. I.3.2.2. Diğer ayıraçlar her metotla ilgili
bölümlerde verilmiştir. I.3.2.3. Damıtık veya deionize su. 1.3.2.4. Aseton. 1.3.2.5. Ortofosforik
asit. 1.3.2.6. Üre. 1.3.2.7 Sodyum Bikarbonat. Kullanılan
ayıraçların tümü kimyasal saflıkta olmalıdır. I.4. KONDİSYONLAMA VE ANALİZ ATMOSFERİ Kuru kütle
esasına göre çalışıldığından analiz örneklerinin kondisyonlanması ya da
analizin kondisyonlanmış bir atmosferde yapılması gereksizdir. I.5. LABORATUVAR ANALİZ NUMUNESİ Laboratuvar kütle numunesini temsil eden
ve her biri en az 1 g olan gerekli sayıdaki tüm analiz örneklerini sağlamaya
yetecek miktarda laboratuvar analiz numunesi alınır. I.6. LABORATUVAR
ANALİZ NUMUNESİNİN ÖN İŞLEMİ (I.1’e bakınız.) Bu
Yönetmeliğin 20 nci maddesine göre, yüzde hesaplamalarında dikkate
alınmayacak bir maddenin mevcut olması durumunda, önce karışımı oluşturan
elyaf bileşenlerinin hiç birini etkilemeyecek uygun bir metotla bu maddenin
uzaklaştırılması gerekmektedir. Bu amaçla,
petrol eteri ve su ile ekstrakte olabilecek elyaf olmayan maddeler, havada
kurutulmuş analiz numunesi 1 saat Sokslet ekstraktöründe saatte minimum altı
devir yapacak şekilde, petrol eteri ile ekstrakte edilerek giderilir. Analiz
numunesindeki petrol eterinin buharlaşması sağlanır, analiz numunesi oda
sıcaklığında bir saat suya daldırılmak suretiyle doğrudan su ile işlem gördükten
sonra Elastolefin veya elastolefin ve diğer elyaf (yün, hayvan
kılı, ipek, pamuk,keten kenevir, jüt, koko elyafı, rami, sisal, kupra, model,
protein, viskoz, akrilik, poliamid ya da naylon, polyester,
elastomultiester)içeren elyaf karışımları
için prosedür çok az değiştirilebilir, öyle ki petrol eteri yerine
aseton kullanılmalıdır. Elastolefin
veya asetat içeren ikili elyaf karışımları için ön işlem uygulanır. Analiz
örneği 80 °C de 10 dakika boyunca 50 % oranında ortofosforik asitten 25 g/l
içeren solüsyon ve 50 g/l üre ile ekstrakte edilir. Sıvı analiz örneği oranı
100:1 olarak alınır. Analiz örneği suda yıkanır, süzülür ve 0,1 % oranındaki
sodyum karbonat solüsyonunda yıkanır, son olarak suda dikkatli bir şekilde
yıkanır. Elyaf olmayan
maddelerin, petrol eteri ve su ile ekstraksiyonunun mümkün olmadığı
durumlarda, yukarıda sözü edilen su ile uzaklaştırma metodunun yerine elyaf
içeriğini önemli derecede değiştirmeyecek herhangi bir uygun metot
kullanılmalıdır. Bununla beraber bazı kasarsız doğal bitkisel elyaflarda
(örneğin: Jüt, Hindistan Cevizi-Kokos ) petrol eteri ve su ile yapılan normal
temizlemenin elyaf olmayan doğal maddelerin tümünü uzaklaştırmadığı
görülmektedir; numune hem petrol eterinde hem de suda çözünmeyen apre
maddeleri içermedikçe ilave ön işlem uygulanmaz. Analiz
raporlarında, kullanılan ön-işlem metotları ile ilgili tüm ayrıntılara yer
verilmelidir. I.7. ANALİZ PROSEDÜRÜ I.7.1. Genel
Talimatlar I.7.1.1. Kurutma Tüm kurutma
işlemleri, hava dolaşımlı ve işlem boyunca kapağı kapalı tutulan bir etüvde
105 °C ±
3ºC’de
4 saatten az 16 saatten fazla olmayacak şekilde yapılmalıdır.14 saatin
altındaki kurutma periyodunda analiz örneği, sabit tartıma ulaştığını kontrol
etmek için tartılmalıdır. Eğer 60 dakikalık ilave bir kurutma periyodundan
sonra iki tartım arasındaki fark % 0,05 in altında ise sabit tartıma
ulaşıldığı kabul edilir. Kurutma,
soğutma ve tartma işlemleri sırasında krozeler, tartım kapları ve kalıntı
maddeler çıplak el ile tutulmamalıdır. Örnekler,
kapağı yanında tutulan bir tartma kabı içinde etüvde kurutulur. Kurutmadan
sonra, etüvden çıkarmadan önce tartma kabının ağzı kapatılır ve hemen
desikatöre konulur. Süzme
krozesi, kapağı yanında tutulan bir tartma kabı içinde etüvde kurutulur. Kurutmadan sonra tartma kabının ağzı
kapatılır ve hemen desikatöre konur. Süzme
krozesi dışında başka ekipman kullanılması halinde, etüvdeki kurutma
işlemleri, kuru elyaf kütlesinin
herhangi bir kayba uğramadan ölçülebilmesini sağlayacak şekilde
gerçekleştirilmelidir. I.7.1.2. Soğutma: Tüm soğutma
işlemleri terazinin yanında bulunan desikatörde yapılmalı ve iki saatten az
olmamak kaydıyla tartma kabı tamamen soğuyuncaya kadar soğutulmalıdır. I.7.1.3. Tartma: Soğutulduktan
sonra desikatörden çıkarılan tartı kabının tartılması, iki dakika içinde ve 0,0002 g hassasiyetle
tamamlanmalıdır. 1.7.2.
Prosedür: Ön-işleme
tabi tutulmuş laboratuvar analiz numunesinden en az 1 g ağırlığında analiz
örneği alınır. İplik veya kumaş yaklaşık 10 mm uzunluklarda mümkün olduğunca
fazla parçaya ayrılabilecek şekilde kesilir. Kesilen örnekler bir tartı
kabında kurutulur, desikatörde soğutulur ve tartılır. Daha sonra örnek, bu
Yönetmelik ve eklerinin ilgili metodunda belirtildiği şekilde bir cam kaba
konur, tartma kabı hemen tekrar tartılır ve aradaki farktan numunenin kuru
kütlesi hesaplanır. Uygulanan metodun ilgili bölümünde belirtildiği şekilde analiz
tamamlanır. Yapılan işlemin çözünen elyafı tamamen giderdiğini kontrol etmek
için kalıntı mikroskop altında incelenir. I.8. SONUÇLARIN
HESAPLANMASI VE GÖSTERİLMESİ Çözünmeyen
bileşenin kütlesi, karışımdaki toplam elyaf kütlesinin yüzdesi olarak
verilir. Çözünen bileşenin yüzdesi aradaki farktan bulunur. Sonuçlar, temiz
kuru kütlenin, (a) belirlenmiş istisnalar ve (b) analiz ve ön-işlem
esnasındaki madde kaybını göz önünde tutmak için gerekli düzeltme faktörleri
ile ayarlanması esasına göre hesaplanır. Hesaplamalar, I.8.2’ de verilen formülleri
uygulamak suretiyle yapılmalıdır. I.8.1. Çözünmeyen
bileşenin, temiz, kuru kütle esasına göre ve ön-işlem esnasında elyaftaki
kütle kaybı dikkate alınmaksızın, yüzde hesabı: 100 rd
% P 1= –——— m Formüldeki: % P 1 :
Çözünmeyen bileşenin temiz, kuru kütle
esasına göre yüzdesi, m : Analiz örneğinin ön işlemden sonraki
kuru kütlesi, r : Kalıntının kuru
kütlesi, d : Analiz
esnasında ayıraçta çözünmeyen bileşenin kütle kaybına ait düzeltme
faktörüdür.“d”nin uygun değerleri her metot için ilgili bölümde verilmiştir. “d” nin
bu değerleri, kimyasal olarak
bozulmamış elyaflara uygulanabilen geçerli normal değerlerdir. I.8.2. Çözünmeyen
bileşenin, temiz, kuru kütle esasına göre,
konvensiyonel faktörlerle ve uygun olduğunda ön işlem esnasındaki
kütle kaybı ile ilgili düzeltme faktörleriyle ayarlanmış yüzde oranının
hesabı: P1A : Çözünmeyen
bileşenin, ön-işlem esnasındaki kütle kaybına ve kabul edilmiş belirlenmiş istisna
değerlerine göre ayarlanmış yüzdesi. P1 : Temiz kuru çözünmeyen bileşenin 1.8.1.’de
gösterilen formüle göre hesaplanmış yüzdesi. a1 :
Çözünmeyen bileşen için kabul edilmiş belirlenmiş istisna değeri. (Bakınız; Ek-9) a2 : Çözünen bileşenin kabul edilmiş belirlenmiş
istisna. (Bakınız; Ek-9) b1 : Çözünmeyen bileşenin ön işlemden kaynaklanan kayıp yüzdesi. b2 :
Çözünen bileşenin ön işlemden
kaynaklanan kayıp yüzdesi. İkinci bileşenin
yüzdesi (% P2A ) = 100 - % P1A’dır. Özel bir ön
işlemin uygulandığı durumlarda, eğer mümkünse b1 ve b2
değerleri, her bir saf elyaf komponentini analizde uygulanan ön işleme tabi
tutmak suretiyle belirlenmelidir. Saf elyaflar, normal olarak içerdikleri
dışında (doğal olarak veya üretim yöntemi nedeniyle) tüm elyaf olmayan
maddelerden arınmış ve analiz edilecek materyalde bulundukları şekilde
(kasarsız veya kasarlı) bulunan elyaflardır. Analiz
edilecek materyalin üretiminde kullanılan temiz elyaflardan temin edilememesi
durumunda, analiz edilen karışımdakine benzer nitelikteki temiz elyaflara
uygulanacak analizlerden elde edilen ortalama b1 ve b2
değerleri kullanılmalıdır. Eğer petrol
eteri ve su ile ekstraksiyon yoluyla yapılan normal bir ön işlem
uygulanmışsa, ön işlem sonucu oluşan kaybın genel olarak % 4 alındığı
kasarsız pamuk, kasarsız keten, kasarsız kenevir ve % 1 alındığı polipropilen dışında b1
ve b2 düzeltme faktörleri göz ardı edilebilir. Diğer elyaflarda
ön işlem sonucu oluşan kayıp genel olarak hesaplamalarda dikkate alınmaz. II. El İle Ayırma Yöntemiyle
Niceliksel Analiz Metodu II.1. UYGULAMA ALANI Bu metot, harman karışımı oluşturmayan
ve el ile ayrılması mümkün olan her tip tekstil elyafları için
uygulanabilmektedir. II.2. PRENSİP Tekstil ürününün bileşenleri teşhis
edildikten sonra elyaf olmayan maddeler uygun bir ön işlemle giderilir ve elyaflar
el ile ayrılır, kurutulur ve karışımdaki her bir elyafın yüzde oranını
hesaplamak amacıyla tartılır. II.3. EKİPMANLAR II.3.1. Tartma kabı veya aynı sonuçları veren
başka ekipmanlar. II.3.2.
Desikatör (nemlilik durumunu gösteren indikatörlü silika jel içeren) II.3.3.
Örneklerin 105ºC ± 3ºC’de
kurutulması için hava dolaşımlı etüv. II.3.4.
Analitik terazi, 0,0002 g hassasiyette II.3.5.
Sokslet ekstraktörü veya aynı sonucu veren başka ekipmanlar. II.3.6.
İğne II.3.7. Büküm ölçme ekipmanı veya benzeri
ekipmanlar. II.4. AYIRAÇLAR II.4.1.
Petrol eteri iki defa damıtılmış, kaynama sıcaklığı 40 ºC
-60ºC
arası. II.4.2.
Damıtık veya iyonu giderilmiş su. II.4.3.
Aseton II.4.4. Orto-Fosforik Asit II.4.5. Üre II.4.6. Sodyum Bikarbonat Kullanılan bütün ayıraçlar
kimyasal saflıkta olmalıdır. II.5. KONDİSYONLAMA VE ANALİZ ATMOSFERİ
(I.4.’e bakınız.) II.6. LABORATUVAR
ANALİZ NUMUNESİ (I.5.’e
bakınız.) II.7. LABORATUVAR
ANALİZ NUMUNESİNİN ÖN İŞLEMİ (I.6.’ya bakınız.) II.8.
PROSEDÜR II.8.1.
İplik Analizi Ön işlem
görmüş laboratuvar analiz numunesinden 1 gram’dan az olmayacak şekilde bir
örnek alınır. Çok ince ipliklerde, kütlesi ne olursa olsun, analiz en az 30 m
iplik ile yapılabilir. İplik uygun
uzunluklarda kesilerek, iğne ve gerekirse bir büküm ölçme ekipmanıyla elyaf
cinslerine göre ayrılır. Bu şekilde ayrılan elyaf cinsleri önceden darası
alınmış tartma kaplarına yerleştirilerek,I.7.1. ve I.7.2.’de belirtildiği
şekilde 105 ºC
±
3ºC’de
sabit tartıma ulaşıncaya kadar kurutulur. II.8.2. Kumaş Analizi Ön işlem
görmüş laboratuvar analiz
numunesinden, tüm kenar kısımlarından
oldukça uzak olacak şekilde atkı veya çözgü yönünü ya da örme kumaşlarda ilmek ve sıra
boylarını takip eden, kenarları düzgün kesilmiş ve düzeltilmiş, kütlesi 1 g
dan az olmayan bir örnek alınır. Farklı elyaf cinsleri ayrılır ve önceden
darası alınmış tartma kaplarına yerleştirilir ve II.8.1 kısmında belirtildiği
gibi çalışılır. II.9. SONUÇLARIN HESAPLANMASI VE İFADESİ Her bir
elyaf bileşeninin kütlesi karışımdaki toplam elyaf kütlesinin yüzdesi olarak
ifade edilir. Sonuçlar, temiz ve kuru kütle esasına göre, (a) belirlenmiş
istisnalar ile, (b) ön işlem esnasındaki kütle kaybını dikkate almak için
gerekli düzeltme faktörleri ile ayarlanmış olarak hesaplanır. II.9.1. Temiz, kuru
elyafkütle yüzdelerinin, ön işlem esnasında elyaftaki kütle kaybı dikkate
alınmaksızın hesaplanması:
100 m1 100 %
P1 = ————— = ————— m1
+ m2 m2 1 + –––––
m1 Burada; % P1: Birinci
elyafın temiz ve kuru kütle esasına göre yüzdesi m1:
Birinci elyafın temiz ve kuru kütlesi m2:
İkinci elyafın temiz ve kuru kütlesidir. II.9.2. Her bir komponentin
yüzdelerinin kabul edilmiş belirlenmiş istisna değerleri ile ve gerektiği
durumlarda ön işlem esnasındaki kütle kaybına ait düzeltme faktörleri ile
ayarlanarak hesabı için I.8.2. kısmına bakınız. III.1. METOTLARIN HASSASİYETİ Metotlarda
belirtilen hassasiyet, tekrar üretilebilirlik ile ilgilidir. Tekrar
üretilebilirlik güvenilirlik anlamına gelmekte olup, örneğin değişik laboratuvarlardaki
elemanlarla veya değişik zamanlarda aynı metodu uygulayarak aynı karışım
bileşenlerini içeren karışım örnekleri üzerinde yapılan analizlerden elde
edilen değerlerin uyum derecesini ifade etmektedir. Tekrar
üretilebilirlik, % 95 güvenlik
seviyesi için sonuçların, güvenlik
limitleri ile açıklanır. Bu da,
farklı laboratuvarlarda aynı ve sabit bir karışımda normal ve doğru bir metot
uygulanması ile yapılan bir dizi analizde iki sonuç arasındaki farkın, 100
uygulamada sadece beş defa aşıldığı anlamına gelmektedir. III.2. ANALİZ RAPORU III.2.1. Analizin bu metotta belirtildiği şekilde yapıldığı
yazılır.
III.2.2. Özel bir ön işlem
uygulandıysa bununla ilgili ayrıntılar açıklanır. (I.6.'ya bakınız)
III.2.3. Her bir sonuç ve
aritmetik ortalama 0,1 hassasiyetle belirtilir. IV. Özel Metotlar ÖZET TABLO
METOT No: 1 ASETAT VE BELLİ BAZI DİĞER ELYAF (Aseton Metodu) 1. UYGULAMA ALANI Bu metot,
elyaf olmayan maddelerin ayrılmasından sonra aşağıdaki ikili karışımlara
uygulanabilir: 1.
Asetat (19) ile, 2.
Yün(1), hayvan kılı(2 ve 3), ipek(4),
pamuk(5), keten(7), kenevir(8), jüt(9), abaka(10), alfa(11), hindistan
cevizi(kokos)(12), broom(13), rami(14), sisal(15), kupro(21), modal(22),
protein(23), viskoz(25), akrilik(26), poliamid veya naylon(30),
poliester(35), polpropilen(37), elastomultiester(45), elostolefin(46),
melamin (47) ve çift bileşenli
polipropilen/poliamid (49) Bu metot,
yüzeyleri deasetillenmiş (asetat grupları hidrolize uğramış) asetat elyafına
hiçbir şekilde uygulanmaz. 2.
PRENSİP Kuru kütlesi bilinen karışımdaki asetat, asetonla
çözülerek uzaklaştırılır. Kalıntı toplanır, yıkanır, kurutulur ve tartılır.
Kalıntının kütlesi gerekirse düzeltilerek, karışımın kuru kütlesinin yüzdesi
olarak ifade edilir. Kuru asetatın yüzdesi ise, aradaki farkın
hesaplanmasıyla bulunur. 3.
EKİPMAN ve AYIRAÇLAR
(Genel talimatlar kısmında verilenlere ek olarak) 3.1. Ekipman:
En az 200 ml kapasiteli, cam kapaklı
erlen. 3.2. Ayıraç Aseton 4.
ANALİZ PROSEDÜRÜ Bu konuda
genel talimatlar kısmında verilen prosedürün izlenmesinden sonra aşağıdaki
işlemler uygulanır. En az 200 ml kapasiteli cam kapaklı erlen içinde bulunan
numunenin her 1 gramı için 100 ml
aseton konularak çalkalanır, ara sıra karıştırarak 30 dakika oda sıcaklığında
bekletilir, daha sonra karışım önceden darası alınmış süzme (nordan)
krozesinden süzülür. Bu işlem
sadece 15 dakikalık sürelerle iki kere daha tekrarlanır (toplam üç
ekstraksiyon yaparak) böylece aseton içindeki toplam işlem süresi bir
saattir. Kalıntı süzme krozesine aktarılır ve burada asetonla yıkanarak vakum
yoluyla süzülür. Kroze tekrar asetonla doldurularak bu defa kendiliğinden
süzülmesi beklenir. Son olarak,
kroze vakum yoluyla süzülerek kalıntı ile birlikte kurutulur, soğutulur ve
tartılır. 5. SONUÇLARIN
HESAPLANMASI VE GÖSTERİLMESİ Sonuçlar, genel talimatlar bölümünde belirtildiği şekilde hesaplanır.
Burada “d”nin değeri melamin harici diğer elyaflar için 1,00 dir. (melamin
için d=1.01) 6. HASSASİYET Homojen bir karışıma sahip olan tekstil materyallerinde bu metotla elde
edilen sonuçların güvenlik limitleri,
% 95 güvenlik seviyesi için ± 1’den fazla
değildir. METOT No: 2 BELİRLİ PROTEİN
ELYAFI VE BELİRLİ DİĞER ELYAF (Hipoklorit
Metodu) 1.
UYGULAMA ALANI Bu metot, elyaf olmayan maddelerin
ayrılmasından sonra aşağıdaki ikili karışımlara uygulanabilir: 1.
Belli bazı protein elyafı, yani; yün (1), hayvan kılı
(2 ve 3), ipek (4), protein (23) ile, 2.
Pamuk (5), kupro (21), viskoz (25), akrilik (26),
kloro lifleri (27), poliamid veya naylon (30), poliester (35), polipropilen
(37), elastan (43), cam elyafı (44) ve elastomultiester (45), elastolefin (46),
melamin (47) ve çift bileşenli polipropilen /
poliamid (49). Karışımda çeşitli protein elyafının
bulunması halinde, metot bunların ayrı ayrı miktarlarını değil toplam
miktarını vermektedir. 2.
PRENSİP Kuru kütlesi bilinen karışımdaki protein
elyafı hipoklorit çözeltisiyle çözülür. Kalıntı toplanır, yıkanır, kurutulur
ve tartılır. Kalıntının kütlesi gerekirse düzeltilerek, karışımın kuru
kütlesinin yüzdesi olarak ifade edilir. Kuru protein elyafının yüzdesi ise,
aradaki farkın hesaplanmasıyla bulunur. Hipoklorit
çözeltisinin hazırlanması için lityumhipoklorit veya sodyumhipoklorit
kullanılabilir. Az sayıda
analizin yapıldığı durumlarda veya oldukça uzun aralıklarla yapılan
analizlerde lityum- hipoklorit kullanılması tavsiye edilmektedir. Bunun
nedeni, katı lityumhipokloritteki hipoklorit yüzdesinin,
sodyumhipoklorittekinin aksine gerçekten sabit olmasıdır. Eğer hipoklorit
yüzdesi biliniyor ise, sabit miktarda lityumhipoklorit kullanılabileceğinden,
her defasında hipoklorit miktarının iyodimetrik olarak kontrol edilmesine
gerek yoktur. 3.
EKİPMAN ve AYIRAÇLAR (Genel talimatlar
kısmında verilenlere ek olarak) 3.1. Ekipmanlar I. 250 ml kapasiteli cam kapaklı erlen, II.
Termostat, 20 0C (± 2) 0C' a ayarlanabilen. 3.2. Ayıraçlar (a) Hipoklorit
ayıracı (i) Lityumhipoklorit
Çözeltisi: Taze hazırlanmış ve 35(± 2)g/l aktif klor (yaklaşık 1 M) bulunan çözeltiye
önceden çözünmüş 5 (± 0,5) g/l sodyumhidroksit ilave edilir. Çözeltinin
hazırlanması için,700 ml distile suda %35 aktif klor içeren 100 g
(veya % 30 aktif klor içeren 115 g) lityumhipoklorit çözülür, içine önceden
200 ml distile suda çözünmüş 5 g sodyumhidroksit
ilave edilerek çözelti distile suyla 1 litreye tamamlanır. Taze hazırlanan
çözeltinin iyodimetrik kontrolüne gerek yoktur. (ii)
Sodyumhipoklorit Çözeltisi: Taze olarak hazırlanmış ve 35 (±
2) g/l aktif klor içeren (yaklaşık 1 M) çözeltiye,
önceden damıtık suda çözünmüş 5 (± 0,5) g/l sodyumhidroksit ilave edilir. Burada
çözeltinin aktif klor içeriği her analizden önce iyodimetrik olarak kontrol
edilmelidir. (b) Asetik asit, seyreltik çözelti 5 ml buz sirkesi (susuz asetik asit) su ile 1
litreye seyreltilir. 4. ANALİZ PROSEDÜRÜ Genel
talimatlar bölümündeki prosedür izlendikten sonra aşağıdaki işlemler
uygulanır. Yaklaşık 1
g numune 250 ml
’lik bir erlen içinde 100 ml hipoklorit çözeltisiyle (lityum veya
sodyum- hipoklorit) karıştırılır, numunenin tamamen ıslanması için erlen
iyice çalkalanır. Daha sonra
erlen 20ºC
sıcaklıktaki termostatta 40 dakika ısıtılır ve sürekli ya da düzenli
aralıklarla çalkalanmaya devam edilir. Yünün çözünmesi ekzotermik olarak
gerçekleştiği için, bu metottaki reaksiyon ısısının dağıtılarak
uzaklaştırılması gerekmektedir. Aksi takdirde, çözünmeyen elyafların çözünmeye
başlamasıyla önemli hatalar oluşabilir. 40 dakika
sonra, erlenin içindekiler, darası alınmış bir süzme krozesinden süzülür,
erlende kalıntı elyaf varsa, erlen bir miktar hipokloritle çalkalanıp, elyaflar
süzme krozesine aktarılır. Daha sonra kroze vakumla süzülür, kalıntı önce
suyla, sonra seyreltik asetik asit ve son olarak tekrar suyla yıkanır, her
yıkamadan sonra kroze vakumla süzülür. Ancak, yıkama suları kendiliğinden
süzülünceye kadar vakum uygulanmamalıdır. Sonunda
erlen vakumla süzülür, içinde kalıntı bulunan kroze kurutulur, soğumaya bırakılır
ve tartılır. 5.
SONUÇLARIN HESAPLANMASI VE GÖSTERİLMESİ Sonuçlar, genel
talimatlar bölümünde belirtildiği şekilde hesaplanır. Pamuk, viskoz ve modal
me melamin elyafı için 1,01; kasarsız
pamuk için 1,03 olan “d”nin değeri, bunların dışındaki elyaf için 1,00’dir. 6.
HASSASİYET Homojen bir karışıma sahip olan tekstil materyallerinde, bu
metotla elde edilen sonuçların güvenlik limitleri, % 95 güvenlik seviyesi
için ±1’den fazla değildir. METOT No: 3 VİSKOZ, KUPRO
VEYA BELLİ BAZI MODAL TİPLERİ VE BELLİ BAZI DİĞER ELYAF (Formik Asit ve
Çinkoklorür Metodu) 1.
UYGULAMA ALANI Bu metot,
elyaf olmayan maddelerin ayrılmasından sonra aşağıdaki ikili karışımlara
uygulanabilir: 1.
Viskoz (25)
veya kupro (21), belli bazı modal elyafı (22) ile 2.
Pamuk (5), polipropilen (37), elastolefin (46),
melamin (47). Eğer karışımda bir modal elyafı bulunuyorsa,
bunun ayıraç içinde çözünüp çözünmediğini belirlemek için bir ön deneme
yapılır. Bu metot
pamuğun yoğun bir kimyasal bozulmaya uğramış olduğu durumlarda veya viskoz
veya kupro elyafının üzerinden tamamen ayrılamayan bazı boya ya da apre
maddelerinin bulunması nedeniyle bunların çözünmesinin tam gerçekleşmediği
durumlarda uygulanmaz. 2.
PRENSİP Kuru kütlesi bilinen bir karışımdaki viskoz,
kupro veya modal elyafı, formik asit ve çinkoklorür içeren ayıraç ile
çözülür. Kalıntı toplanır, yıkanır, kurutulur ve tartılır. Kalıntının
düzeltilmiş kütlesi, karışımın kuru kütlesinin yüzdesi olarak ifade edilir.
Kuru viskoz, kupro veya modal elyafının yüzdesi ise, aradaki fark hesaplanarak
bulunur. 3. EKİPMAN ve
AYIRAÇLAR (Genel talimatlar kısmında verilenlere
ek olarak) 3.1. Ekipmanlar (a) En az 200 ml kapasiteli, cam kapaklı erlenler. (b) Erlenlerin 40 (± 2) ºC
'da muhafazasını sağlayacak ekipmanlar. 3.2.
Ayıraçlar (a) 20 g
ergimiş susuz çinkoklorür ve 68 g susuz formikasit içeren karışım, su ilave
edilerek 100 g’a tamamlanır. (Kütlece 20 birim ergitilmiş susuz çinkoklorür ile
80 birim %85'lik formikasit.) Not: Bu
noktada, genel talimatlar I.3.2.2.'de belirtildiği gibi, kullanılan tüm
ayıraçların kimyasal olarak saf olması gerektiğine dikkat edilmelidir; ayrıca
sadece ergimiş susuz çinkoklorür kullanılmalıdır. (b) Amonyumhidroksit
çözeltisi: 20 ml derişik (20 °C de
Özgül ağırlığı 0,880 g/ml)
amonyak çözeltisi suyla 1 litreye seyreltilir. 4.
ANALİZ PROSEDÜRÜ Genel talimatlar bölümündeki prosedür
izlendikten sonra aşağıdaki işlemler uygulanır. Analiz örneği, önceden 40ºC’de ısıtılmış bir
erlene konur. Daha sonra analiz örneğinin 1 gramı için 40ºC
ye ısıtılmış 100 ml formik asit ve çinko klorür çözeltisi ilave
edilir. Kapağı kapatılıp erlen iyice çalkalanır. Bu durumda erlen içindekiyle
birlikte 2,5 saat süreyle her saat başı çalkalanarak 40ºC
sabit sıcaklıkta tutulur. Erlendekiler,
darası alınmış süzme krozesinden süzülür. Erlende kalan elyaf ayıraç
yardımıyla krozeye aktarılır ve önceden 40ºC’de ısıtılmış 20 ml
ayıraç ile yıkanır. Kroze ve kalıntı 40ºC
sıcaklıktaki suyla yıkanır. Elyafı kalıntı yaklaşık 100 ml soğuk amonyak çözeltisiyle yıkanır
(3.2.(b)’ye bakınız.) Kalıntının 10 dakika süreyle çözelti içinde kalacak
şekilde bekletildiğinden emin olmak gerekir. (Elyafı kalıntının 10 dakika
amonyak çözeltisinde kalmasını sağlamak için, örneğin amonyak çözeltisinin
akışını düzenleyici bir süzme krozesi adaptörü kullanılır.)
Sonra soğuk suyla durulanır. Yıkama
suları kendi ağırlığıyla süzülünceye kadar vakum uygulanmaz. Son olarak
kalan sıvı vakumla süzülür, kroze ve kalıntı kurutulur, soğutulur ve
tartılır. 5.
SONUÇLARIN HESAPLANMASI VE İFADESİ Sonuçlar, “genel talimatlar” bölümünde belirtildiği şekilde hesaplanır.
Pamuk için “d” değeri 1,02’dir. Melamin için
1.01 dir. Normal değeri 1.0 dir. 6.
HASSASİYET Homojen bir karışıma sahip olan
tekstil materyallerinde bu metotla alınan sonuçların güvenlik limitleri %95
güvenlik seviyesi için ±2’den fazla değildir. METOT No: 4 POLİAMİD VEYA
NAYLON VE BELİRLİ DİĞER ELYAF (Kütlece % 80’
lik Formikasit Metodu) 1.
UYGULAMA ALANI Bu metot, elyaf olmayan maddelerin ayrılmasından sonra
aşağıdaki ikili karışımlara uygulanabilir: 1.
Poliamid veya naylon (30) ile, 2.
Yün (1), hayvan kılı (2 ve 3), pamuk (5), kupro (21),
modal (22), viskoz (25), akrilik (26), klorolifi (27), poliester (35),
polipropilen (37), cam elyafı (44) ve elastomultiester (45), elastolefin
(46), melamin (47). Yukarıda da belirtildiği gibi, bu metot yün karışımlarına da
uygulanmaktadır; ancak yün oranı %25’in üzerinde ise, metot 2 kullanılmalıdır (Yünün bazik
sodyumhipoklorit çözeltisinde veya lityum hipoklorit çözeltisinde çözünmesi). 2.
PRENSİP Kuru kütlesi
bilinen karışımdaki poliamid veya naylon elyafı, formik asitle çözülür.
Kalıntı toplanır, yıkanır, kurutulur ve tartılır. Kalıntının kütlesi,
gerekirse düzeltilir ve karışımın kuru kütlesinin yüzdesi olarak ifade
edilir. Poliamid veya naylonun yüzdesi ise, aradaki farkın hesaplanmasıyla
bulunur. 3.
EKİPMAN ve AYIRAÇLAR (Genel talimatlar
kısmında verilenlere ek olarak) 3.1. Ekipmanlar En az 200 ml kapasiteli, cam kapaklı erlen. 3.2. Ayıraçlar (a) Formikasit (Kütlece %80 'lik, 20 ºC’
deki izafi yoğunluğu: 1,186). 880 ml kütlece % 90 ’lık formikasit (20 ºC
’deki izafi yoğunluğu: 1,204) destile suyla 1 litreye seyreltilir. Alternatif
olarak, 780 ml kütlece %98 - %100 'lük formikasit (20 ºC
’deki izafi yoğunluğu: 1,220) destile suyla 1 litreye seyreltilir. Konsantrasyonu kütlece %77 - % 83 arasında olan formikasitin kullanımı
kritik bir hata kaynağı oluşturmaz. (b) Amonyak,
seyreltik çözelti: 80 ml derişik amonyak çözeltisi (20 ºC
’deki izafi yoğunluğu 0,880) suyla 1 litreye seyreltilir. 4.
ANALİZ PROSEDÜRÜ Genel
talimatlar bölümündeki prosedürün izlenmesinden sonra, aşağıdaki işlemler
uygulanır: En az 200 ml kapasiteli erlendeki numuneye gram başına
100 ml formik asit ilave edilir. Erlenin kapağı
kapatılır, numunenin iyice ıslanması için çalkalanır. Erlen ara sıra
çalkalanarak 15 dakika süreyle oda sıcaklığında tutulur. Erlendekiler süzme
krozesinden süzülür, erlende kalıntı varsa bir miktar formikasit ayıracı ile
yıkanır ve kalıntı krozeye aktarılır. Vakumla kroze süzülür, filtredeki kalıntılar
sırasıyla formik asit ayıracı, sıcak su, seyreltik amonyak çözeltisi ile ve
son olarak da soğuk suyla yıkanır ve kroze her bir yıkamadan sonra vakum
yoluyla süzülür. Ancak yıkama sıvıları kendiliğinden süzülünceye kadar vakum
uygulanmaz. En sonunda kroze vakumla süzülür, kroze ve kalıntı kurutulur,
soğutulur, tartılır. 5.
SONUÇLARIN HESAPLANMASI VE GÖSTERİLMESİ Sonuçlar,
genel talimatlar bölümünde belirtildiği şekilde hesaplanır. Burada “d”nin
değeri 1,00 dir. Melaminin için ise d değeri 1.01’dir. 6.
HASSASİYET Homojen bir karışıma sahip olan tekstil
materyallerinde bu metotla alınan sonuçların güvenlik limitleri, %95 güvenlik
seviyesi için ±1’den
fazla değildir. METOT No: 5 ASETAT VE
BELİRLİ DİĞER ELYAF (Benzil Alkol
Metodu) 1.
UYGULAMA ALANI Bu metot, elyaf olmayan maddelerin ayrılmasından sonra aşağıdaki
ikili karışımlara uygulanabilir: 1.Asetat (19) ile, 2.Triasetat (24), Polipropilen (37), Elastolefin (46), Melamin (47) ve çift bileşenli polipropilen/poliamid(49). 2.
PRENSİP Kuru kütlesi bilinen
karışımdaki asetat elyafı 52 0C ±2 ºC
'da benzil alkol ile çözülür. Kalıntı
toplanıp yıkanır, kurutulur ve tartılır; Tartılan kütle, karışımın kuru
kütlesinin yüzdesi olarak ifade edilir. Kuru asetatın yüzdesi ise, aradaki
fark hesaplanarak bulunur. 3.
EKİPMAN ve AYIRAÇLAR (Genel talimatlar
kısmında verilenlere ek olarak) 3.1. Ekipmanlar (a)
En az 200 ml kapasiteli, cam kapaklı erlen. (b) Mekanik karıştırıcı (c)
52 0C ±2 ºC sıcaklığı sağlayan
termostat veya başka ekipmanlar 3.2. Ayıraçlar (a)
Benzil Alkol. (b)
Etanol. 4. ANALİZ PROSEDÜRÜ Genel
talimatlar bölümündeki prosedür izlenir ve daha sonra aşağıdaki işlemler
uygulanır: Erlen içindeki analiz örneğinin 1 gramı için 100 ml benzil alkol ilave edilir. Kapağı
kapatılıp, 52 0C ±2 ºC sıcaklıktaki su
banyosu içinde çalkalayıcıya yerleştirilir ve bu ısıda 20 dakika çalkalanır. (erlen, mekanik çalkalayıcı yerine, yoğun şekilde elle
de çalkalanabilir). Çözelti, darası alınan süzme krozesine
boşaltılır. Kalıntı tekrar erlene alınır ve analiz örneğinin her 1 gramı için
100 ml daha benzil alkol ilave edilerek 52 0C ±2
ºC'de
20 dakika çalkalanır. Erlen
içindeki sıvı krozeye boşaltılır ve buraya kadar olan işlemler üçüncü kez
tekrarlanır. Son olarak
çözelti ve kalıntı krozeye aktarılarak erlende kalanlar yine 52 0C ±2
ºC
'da bir miktar ilave benzil alkolle yıkanarak, krozeye aktarılır. Krozedeki
kalıntı iyice süzülür. Sonra bu
kalıntı erlene aktarılır, etanol ile yıkanıp elle çalkalandıktan sonra süzme
krozesinde süzülür. Bu yıkama
işlemi iki üç defa tekrarlanır. Kalıntı krozeye aktarılır ve iyice süzülür.
Kroze ve kalıntı kurutulur, soğutulur ve tartılır. 5.
SONUÇLARIN HESAPLANMASI VE GÖSTERİLMESİ Sonuçların
hesaplanması, genel talimatlar bölümünde belirtildiği gibi yapılır. Buradaki
“d”nin değeri 1,00’dir. Melaminin için ise “d değeri” 1.01’dir. 6.
HASSASİYET Homojen bir karışıma sahip olan tekstil
materyallerinde bu metotla elde edilen sonuçların güvenlik limitleri % 95
güvenlik seviyesi için ±1’den fazla değildir. METOT No: 6 TRIASETAT VEYA
POLİAKTİD VE BELLİ BAZI DİĞER ELYAF (Diklormetan
Metodu) 1. UYGULAMA ALANI Bu metot, elyaf olmayan
maddelerin ayrılmasından sonra aşağıdaki ikili elyaf karışımlarına
uygulanabilir: 1. Triasetat (24) veya
polilaktid (34) ile 2. Yün (1),
hayvan kılı (2 ve 3), ipek (4), pamuk (5), kupro (21), modal (22), viskoz
(25), akrilik (26), poliamid veya naylon (30), poliester (35), Polipropilen
(37) ve cam elyafı (44), elastomultiester (45), Elastolefin (46), Melamin
(47) ve çift bileşenli polipropilen / poliamid
(49). Not: Kısmi hidrolize yol açan terbiye
işlemlerinden geçen triasetat elyafı çözücü içinde tam olarak çözünmeyebilir.
Böyle bir durumda, bu metot uygulanamaz. 2. PRENSİP Kuru kütlesi bilinen bir
karışımdaki triasetat veya poliaktit elyaf diklormetan ile çözülür. Kalıntı
toplanır, yıkanır, kurutulur ve tartılır. Kalıntının kütlesi gerekirse
düzeltilerek, karışımın kuru kütlesinin yüzdesi olarak ifade edilir. Kuru
triasetatın veya poliaktit yüzdesi ise, aradaki farkın hesaplanmasıyla
bulunur. 3.
EKİPMAN ve AYIRAÇLAR (Genel talimatlar
kısmında verilenlere ek olarak) 3.1.
Ekipmanlar En az
200 ml kapasiteli, cam kapaklı erlen. 3.2. Ayıraçlar Diklormetan 4.
ANALİZ PROSEDÜRÜ Genel
talimatlar bölümündeki prosedür izlenir ve daha sonra aşağıdaki işlemler
uygulanır: En az 200 ml
'lik erlen içindeki analiz örneğinin 1
gramı için 100 ml diklormetan ilave edilir kapağı kapatılır
ve ıslanması için erlen her 10 dakikada bir çalkalanır. Düzenli aralıklarla
çalkalanarak oda sıcaklığında 30 dakika bekletilir. Sıvı önceden tartılmış
süzme krozesine aktarılır. Erlendeki kalıntının üzerine 60 ml diklormetan konur, el ile çalkalanır ve
süzme krozesinden süzülür. Erlende kalmış olabilen elyaflar, erleni bir
miktar daha diklormetan ile yıkayarak krozeye alınır. Fazla sıvının ayrılması
için vakum uygulanır, kroze diklormetanla doldurulur ve kendi ağırlığı ile
süzülmeye bırakılır. Son olarak,
fazla sıvı vakumla emilir, sonra çözücünün uzaklaştırılması için kaynar suyla
muamele edilir, vakum uygulanır, kroze
ve kalıntı kurutulur, soğutulur ve tartılır. 5.
SONUÇLARIN HESAPLANMASI VE GÖSTERİLMESİ Sonuçlar, genel
talimatlar bölümünde belirtildiği şekilde hesaplanır. "d"nin normal
değeri değeri 1,00’dir. Poliester,
Elastomultiester, Elastolefin ve Melamin için ise d değeri 1,01’dir. 6. HASSASİYET Homojen bir karışıma sahip
olan tekstil materyallerinde bu metotla elde edilen sonuçların güvenlik
limitleri, %95 güvenlik seviyesi için ±1’den fazla
değildir. METOT No: 7 BELLİ BAZI
SELÜLOZ ELYAFI VE BELLİ BAZI DİĞER ELYAF (% 75 lik
Sülfürikasit Metodu) 1.
UYGULAMA ALANI Bu metot,
elyaf olmayan maddelerin ayrılmasından sonra aşağıdaki ikili elyaf
karışımlarına uygulanabilir: 1.
Pamuk (5), keten (7), kenevir (8), rami (14), kupro
(21), modal (22), viskoz (25) ile, 2.
Poliester (35), polipropilen
(37), elastomultiester (45), elastolefin (46), ve çift
bileşenli polipropilen/poliamid (49) 2.
PRENSİP Kuru kütlesi
bilinen bir karışımdaki selüloz elyafı
kütlece %75'lik sülfürik asit ile çözülür. Kalıntı toplanıp yıkanır,
kurutulur ve tartılır. Kalıntının kütlesi, karışımın kuru kütlesinin yüzdesi
olarak ifade edilir. Kuru selüloz elyafının oranı aradaki farkın
hesaplanmasıyla bulunur. 3.
EKİPMAN ve AYIRAÇLAR (Genel talimatlar
kısmında verilenlere ek olarak) 3.1. Ekipmanlar
(a) En az 500 ml kapasiteli, cam kapaklı
erlen. (b) Erleni
50 0C ±5 ºC'da tutmak için
termostat veya benzeri ekipmanlar. 3.2.
Ayıraçlar (a) Sülfürik asit, kütlece %75 ±2
m/m'lik: Soğutma yapılarak, 700 ml sülfürik asit (20 ºC ’deki izafi
yoğunluğu 1,84) dikkatli bir şekilde 350 ml damıtık suya ilave edilir. Çözelti oda
sıcaklığına kadar soğuyunca, su ile 1 litreye seyreltilir. (b) Amonyak, seyreltik
çözelti: 80 ml amonyak çözeltisi (20 ºC
’deki izafi yoğunluğu 0,88) suyla 1 litreye seyreltilir. 4. ANALİZ PROSEDÜRÜ Genel
talimatlar bölümündeki prosedür izlendikten sonra aşağıdaki işlemler
uygulanır: En az 500 ml
’lik erlen içindeki analiz örneğinin 1 gramı için 200 ml %75'lik sülfürik asit ilave edilerek kapak
kapatılır ve ıslanması için erlen dikkatli bir şekilde çalkalanır. Yaklaşık
10 dakika gibi düzenli aralıklarla çalkalama yapılarak, 50 0C ±5
° C sıcaklıkta 1 saat bekletilir. Erlendekiler vakum yoluyla darası alınmış
süzme krozesinden süzülür. Erlende kalıntı varsa, erlen bir miktar %75’lik
sülfürik asitle çalkalanarak kalıntılar krozeye aktarılır. Kroze vakum
yoluyla süzülür. Krozeye taze sülfürik asit doldurularak krozedeki kalıntılar
yıkanır. Asit kendi ağırlığı ile süzülüp boşalıncaya kadar vakum uygulanmaz.
Kalıntı soğuk suyla birkaç kez yıkanır, sonra iki kez seyreltik amonyak
çözeltisiyle yıkanır, daha sonra soğuk su ile yıkanır ve her yıkamadan sonra
krozenin vakum yoluyla süzülüp boşalması sağlanır. Ancak, her yıkama sıvısı
kendi ağırlığı ile iyice süzülmeden önce vakum uygulanmaz. Son olarak,
krozede kalan sıvı vakumla süzülüp boşaltılır, kroze ve kalıntı kurutulur,
soğumaya bırakılır ve tartılır. 5.
SONUÇLARIN HESAPLANMASI VE GÖSTERİLMESİ Sonuçlar, genel talimatlar bölümünde belirtildiği şekilde hesaplanır.
“d”nin değeri 1,00’dir. Çift bileşenli polipropilen
/ poliamid için ise “d” değeri 1.01’dir 6.
HASSASİYET Homojen bir karışıma sahip olan tekstil
materyallerinde bu metotla elde edilen sonuçların güvenlik limitleri, % 95
güvenlik seviyesi için ±1’den fazla değildir. METOT No: 8 AKRİLİKLER,
BELLİ BAZI MODAKRİLİKLER VEYA BELLİ BAZI KLOROLİFLERİ VE BELLİ BAZI DİĞER
ELYAF (Dimetilformamid
Metodu) 1.
UYGULAMA ALANI Bu metot,
elyaf olmayan maddelerin ayrılmasından sonra aşağıdaki ikili elyaf
karışımlarına uygulanabilir: 1.
Akrilikler (26), belli bazı modakrilikler (29) veya
belli bazı klorolifleri (27) (Analiz yapmadan önce modakrilik veya
kloroliflerinin ayıraç içindeki çözünürlüğü kontrol edilmelidir.) ile, 2.
Yün (1), hayvan kılı (2 ve 3), ipek (4), pamuk (5),
kupro (21), modal (22), viskoz (25),poliamid veya naylon (30) ve poliester
(35), Polipropilen (37), Elastomultiester (45), Elastolefin (46), Melamin
(47) ve çift bileşenli polipropilen / poliamid
(49). Bu metot, hazır metal kompleks boyar
maddeleriyle boyanmış akrilik ve belli bazı diğer modakrilikler için de aynı
şekilde uygulanabilir; fakat krom(lama) boyar maddeleriyle boyanmış olanlara
uygulanmaz. 2.
PRENSİP Kuru kütlesi bilinen karışımdaki
akrilik, modakrilik veya kloro lifi kaynama noktasına kadar ısıtılmış su
banyosunda dimetilformamid içinde çözülür. Kalıntı toplanıp yıkanır,
kurutulur ve tartılır. Kalıntının kütlesi, gerekirse düzeltilerek karışımın
kuru kütlesinin yüzdesi olarak ifade edilir. Kuru akrilik, modakrilik veya
kloro lifinin yüzdesi ise, aradaki farkın hesaplanmasıyla bulunur. 3.
EKİPMAN VE AYIRAÇLAR (Genel talimatlar kısmında verilenlere ek olarak) 3.1. Ekipmanlar (a) En az 200 ml kapasiteli, cam kapaklı erlen. (b) Kaynama noktasında su
banyosu. 3.2.
Ayıraçlar % 0,1’ den daha fazla su
içermeyen Dimetilformamid (kaynama noktası 153 0C ±1ºC). Bu madde zehirli olduğundan,
çeker ocakta çalışılmalıdır. 4.
ANALİZ PROSEDÜRÜ Genel
talimatlar bölümündeki prosedür izlendikten sonra aşağıdaki işlemler
uygulanır: En az 200 ml
'lik erlen içindeki analiz örneğinin 1 gramı için kaynar su banyosunda
ısıtılmış 80 ml
dimetilformamid ilave edilerek kapağı kapatılır ve ıslanması için erlen
çalkalanır, kaynar su banyosunda 1 saat bekletilir. Bekleme periyodunda erlen
beş defa elle yavaşça çalkalanır. Elyaflar, erlenin içinde kalacak şekilde
sıvı, darası alınmış süzme krozesine boşaltılır.Daha sonra erlene 60 ml dimetilformamid ilave edilerek 30 dakika
süreyle tekrar ısıtılır ve bu süre içinde erlen iki kez elle yavaşça
çalkalanır. Erlendekiler süzme krozesine aktarılıp vakum
uygulanarak süzülür. Erlende
kalan elyaf, erlen bir miktar dimetilformamid ile yıkanarak krozeye
aktarılır. Vakum uygulanarak kroze boşaltılır ve krozedeki kalıntı yaklaşık 1
litre 70-80ºC
sıcak su ile krozeyi her seferinde doldurarak yıkanır. Her su
ilavesinin ardından su kendi ağırlığı ile süzüldükten sonra vakum uygulanır.
Yıkama suyunun krozeden süzülmesi çok yavaş ise, biraz vakum uygulanabilir. Son olarak,
kalıntının bulunduğu kroze kurutulur, soğutulur ve tartılır. 5.
SONUÇLARIN HESAPLANMASI VE GÖSTERİLMESİ Sonuçlar, genel talimatlar
bölümünde belirtildiği şekilde hesaplanır. Aşağıdaki durumlar dışında “d”nin
değeri 1,00’dir. Yün,
pamuk, kupro, modal, poliester, elastomultiester ve melamin için “d”nin
değeri 1,01’dir. 6.
HASSASİYET Homojen bir karışıma sahip olan tekstil materyallerinde bu
metotla elde edilen sonuçların güvenlik limitleri, %95 güvenlik seviyesi için
±1’den
fazla değildir. METOT No: 9 BELLİ BAZI KLOROLİFLERİ
VE BELLİ BAZI DİĞER ELYAF (Hacimce
55,5/44,5'lük Karbondisülfür ve Aseton Karışımı Metodu) 1.
UYGULAMA ALANI Bu metot,
elyaf olmayan maddelerin ayrılmasından sonra aşağıdaki ikili elyaf
karışımlarına uygulanabilir: 1. Belli
bazı klorolifleri (27), yani sonradan klorlanmış veya klorlanmamış
polivinilklorür elyafı (Analizden önce polivinilklorür elyafının ayıraç
içindeki çözünürlüğü kontrol edilmelidir.) ile 2. Yün
(1), hayvan kılı (2 ve 3), ipek (4), pamuk (5), kupro (21), modal (22),
viskoz (25), akrilik (26), poliamid veya naylon (30), poliester (35),
polipropilen (37) ve cam elyafı (44) ve elastomultiester (45), melamin (47), çift
bileşenli polipropilen / poliamid (49). Karışımdaki yün veya ipek oranı %25’den
fazla ise, 2 no’lu metot kullanılmalıdır. Karışımdaki
poliamid veya naylon oranı %25’den fazla ise, 4 no’lu metot kullanılmalıdır. 2.
PRENSİP Kuru kütlesi bilinen klorolifi, azeotropik
karbondisülfür ve aseton karışımı ile çözülür. Kalıntı toplanıp yıkanır,
kurutulur ve tartılır. Kalıntının kütlesi gerekirse düzeltilerek, karışımın
kuru kütlesinin yüzdesi olarak ifade edilir. Kuru polivinilklorür elyafının
yüzdesi ise, aradaki farkın hesaplanmasıyla bulunur. 3.
EKİPMAN ve AYIRAÇLAR
(Genel talimatlar kısmında verilenlere ek olarak) 3.1. Ekipmanlar (a) En az 200 ml kapasiteli, cam kapaklı erlen, (b) Mekanik karıştırıcı 3.2.
Ayıraçlar (a) Hacimce %55,5 karbondisülfür ile
hacimce %44,5 asetonun azeotropik karışımı, Bu karışım zehirli olduğundan, çeker ocakta
çalışılması tavsiye edilir. (b) Hacimce % 92’lik etanol
veya metanol. 4. ANALİZ YÖNTEMİ Genel talimatlar bölümündeki
prosedür izlendikten sonra aşağıdaki işlemler uygulanır: En az 200 ml kapasiteli erlen içindeki analiz örneğinin
1 gramı için 100 ml azeotropik karışım ilave edilerek kapak
kapatılır ve erlen mekanik karıştırıcıda veya elde oda sıcaklığında 20 dakika
kuvvetli bir şekilde karıştırılır. Üstteki
sıvı darası alınmış süzme krozesinden süzülür. İşlem 100 ml taze ayıraç ilavesiyle tekrar edilir. Saat
camına damlatılan bir damla ekstraksiyon sıvısı buharlaştığında geride
polimer artığı kalmayıncaya kadar bu işleme devam edilir. Bir miktar ayıraç
kullanarak kalıntının süzme krozesine tamamen aktarılması sağlanır, kalıntıdaki
sıvı vakum ile alınır, kroze ve kalıntı önce 20 ml alkolle, daha sonra da üç defa suyla
yıkanır. Yıkama sıvısı kendi ağırlığıyla süzülmeden önce vakum uygulamamaya
dikkat edilir. Son olarak, içinde kalıntı bulunan kroze kurutulur, soğutulur
ve tartılır. Not:
Klorolifi oranı yüksek olan bazı karışımlarda analiz örneğinin kurutulması
esnasında örnekte önemli bir çekme görülebilir ki, bu da kloro liflerinin
çözünmesini geciktirebilir. Ancak bu durum kloroliflerinin sonunda
çözünmesine engel değildir. 5.
SONUÇLARIN HESAPLANMASI ve İFADESİ Sonuçlar, genel talimatlar
bölümünde belirtildiği şekilde hesaplanır. “d”nin buradaki değeri 1,00’dir.
Melamin için ise d değeri 1,01’dir. 6.
HASSASİYET Homojen bir karışıma sahip
olan tekstil materyallerinde bu metotla elde edilen sonuçların güvenlik
limitleri, %95 güvenlik seviyesi için ±1’den fazla
değildir. METOT No: 10 ASETAT VE BELLİ
DİĞER ELYAF (Buz Sirkesi
Susuz Asetik Asit Metodu) 1.
UYGULAMA ALANI Bu metot,
elyaf olmayan maddelerin ayrılmasından sonra aşağıdaki ikili elyaf
karışımlarına uygulanabilir: 1.
Asetat (19) ile, 2.
Belli bazı kloro lifleri (27); yani, sonradan
klorlanmış veya klorlanmamış polivinilklorür elyafı, polipropilen (37) ,
elostolefin (46), melamin(47) ve çift bileşenli
polipropilen / poliamid (49) 2.
PRENSİP Kuru kütlesi
bilinen karışımdaki asetat elyafı susuz asetik asit (buz sirkesi) ile
çözülür. Kalıntı toplanır yıkanır, kurutulur ve tartılır. Kalıntının kütlesi,
gerekirse düzeltilerek, karışımın kuru kütlesinin yüzdesi olarak ifade
edilir. Kuru asetatın yüzdesi aradaki fark hesaplanarak bulunur. 3.
EKİPMAN ve AYIRAÇLAR (Genel talimatlar
kısmında verilenlere ek olarak) 3.1.
Ekipmanlar (a) En az 200 ml kapasiteli cam kapaklı erlen, (b) Mekanik karıştırıcı. 3.2.
Ayıraçlar I. Buz
sirkesi-Susuz asetik asit- (%99’un üzerinde). Yakıcı olan bu maddenin
dikkatli kullanılması gerekir. 4. ANALİZ YÖNTEMİ Genel
talimatlar bölümündeki prosedür izlendikten sonra aşağıdaki işlemler
uygulanır: En az 200 ml kapasiteli erlen içindeki analiz örneğinin
1 gramı için 100 ml susuz asetik asit ilave edilerek kapağı
kapatılır ve oda sıcaklığında 20 dakika süreyle mekanik karıştırıcıda, ya da
elde kuvvetli bir şekilde karıştırılır. Üstteki sıvı süzme krozesine
aktarılır. Her seferinde 100 ml taze ayıraç kullanılarak işlem iki kez daha
tekrarlanır, böylece toplam üç defa ekstraksiyon gerçekleştirilmiş olur. Erlendekiler
süzme krozesine aktarılır, kroze vakumla süzülür ve 50 ml susuz asetik asit
ilave edilerek, daha sonra da üç defa damıtık suyla yıkanır. Her yıkamadan
sonra, sıvının kendi ağırlığıyla süzülmesi beklenir, daha sonra vakum
uygulanır. Kroze ve içindeki kalıntı
kurutulur, soğutulur ve tartılır. 5.
SONUÇLARIN HESAPLANMASI VE GÖSTERİLMESİ Sonuçlar, genel talimatlar bölümünde belirtildiği şekilde hesaplanır.
“d”nin buradaki değeri 1,00’dir. 6.
HASSASİYET Homojen bir karışıma sahip olan tekstil
materyallerinde bu metotla elde edilen sonuçların güvenlik limitleri, %95
güvenlik seviyesi için ±1’den fazla değildir. METOT No: 11 İPEK, POLİAMİD
VE BELLİ BAZI DİĞER ELYAF (Kütlece %75'
lik Sülfürikasit Metodu) 1.
UYGULAMA ALANI Bu metot,
elyaf olmayan maddelerin ayrılmasından sonra aşağıdaki ikili elyaf
karışımlarına uygulanabilir: 1. İpek
(4) veya poliamid veya naylon (30) ile, 2. Yün
(1) veya hayvan kılı (2 ve 3), polipropilen (37) , elostolefin (46),melamin (47)
ve çift bileşenli polipropilen / poliamid (49) 2. PRENSİP Kuru kütlesi bilinen karışımdaki ipek veya poliamid veya naylon elyafı
kütlece %75'lik sülfürik asit ile çözülür (Tusah ipeği gibi bazı yabani
ipekler, kütlece % 75’lik sülfirik asitte tamamen çözünmezler.) Kalıntı toplanır, yıkanır, kurutulur ve tartılır.
Kalıntının kütlesi, gerekirse düzeltilerek, karışımın kuru kütlesinin yüzdesi
olarak ifade edilir. Kuru ipek veya poliamid veya naylonun yüzdesi aradaki
farkın hesaplanmasıyla bulunur. 3.
EKİPMAN ve AYIRAÇLAR (Genel talimatlar
kısmında verilenlere ek olarak) 3.1. Ekipmanlar En az
200 ml kapasiteli erlen. 3.2.
Ayıraçlar (a) Sülfürik asit (kütlece %75 ±2'lik), Soğutma yapılarak 700 ml sülfürik asit (20ºC’da
yoğunluğu 1,84 g/ml ) dikkatli bir şekilde 350
ml damıtık suya ilave edilir. Çözelti, oda
sıcaklığına kadar soğuyunca, suyla 1 litreye seyreltilir. (b) Sülfürik asit, seyreltik çözelti: 100 ml sülfürik asit (20ºC’daki
yoğunluğu 1,84 g/ml ) yavaşça 1900 ml
damıtık suya ilave edilir, (c) Amonyak, seyreltik çözelti: 200 ml derişik amonyak (20ºC’daki
yoğunluğu 0,880 g/ml ) damıtık su ile 1000 ml
’ye seyreltilir. 4.
ANALİZ YÖNTEMİ Genel talimatlar bölümündeki prosedür
izlendikten sonra aşağıdaki işlemler uygulanır: En az 200 ml kapasiteli erlen içindeki analiz örneğinin
1 gramı için 100 ml kütlece %75’lik sülfürik asit ilave
edilerek kapağı kapatılır, kuvvetlice çalkalanır ve oda sıcaklığında 30
dakika bekletilir. Tekrar çalkalanarak 30 dakika bekletilir. Son bir kez daha
çalkalandıktan sonra erlendekiler darası alınmış süzme krozesinden süzülür.
Erlende kalan elyaflar, bir miktar %75’lik sülfürik asit ayıracı ile
çalkalanarak krozeye aktarılır. Krozedeki kalıntı sırasıyla 50 ml seyreltik sülfürik asit, 50 ml su ve 50 ml seyreltik amonyak çözeltisiyle yıkanır. Her
defasında, vakum uygulamadan önce elyafların yaklaşık 10 dakika çözeltiyle
temas halinde olması sağlanır. Son olarak, elyaflar yaklaşık 30 dakika suyla
temas halinde tutularak yıkanır. Kalıntıdaki sıvı vakum ile süzülür, kroze ve
kalıntı kurutulur, soğutulur ve tartılır. Poliamid
ile çift bileşenli polipropilen/poliamidin
ikili karışımları durumunda darası alınmış filtre krozesiyle elyafların
süzülmesinden sonra ve yıkama yöntemi uygulanmadan önce, filtre krozesindeki
kalıntı her defasında 50 ml %75’lik sülfürik asit ayracıyla 2 defa yıkanır. 5.
SONUÇLARIN HESAPLANMASI VE GÖSTERİLMESİ Sonuçlar genel talimatlar bölümünde belirtildiği şekilde hesaplanır.“d”nin değeri yün için 0,985 ; çift bileşenli polipropilen/poliamid için 1,005;
Melamin için 1,01’dir. Bunların dışındakiler için “d” değeri 1,0 kabul
edilecektir. 6.
HASSASİYET Homojen bir karışıma sahip olan tekstil
materyallerinde bu metotla elde edilen sonuçların güvenlik limitleri, %95
güvenlik seviyesi için ±1’den fazla olmayıp çift bileşenli polipropilen/poliamidi karışımlarında bu
güvenlik limiti ±2’den fazla değildir. METOT No: 12 JÜT VE BELLİ
BAZI HAYVANSAL ELYAF (Azot Miktarının
Tayini Metodu) 1.
UYGULAMA ALANI Bu metot, elyaf olmayan
maddelerin ayrılmasından sonra aşağıdaki ikili elyaf karışımlarına
uygulanabilir: 1.
Jüt (9) ile, 2.
Belli bazı hayvansal elyaf. Hayvansal elyaf komponenti, sadece kıl (2 ve 3) veya yün (1)
olabileceği gibi, bu ikisinin herhangi bir karışımı da olabilir. Bu metot,
azot esaslı elyaf olmayan maddeler (boya, apre maddeleri vb.) içeren tekstil
karışımlarına uygulanmaz. 2. PRENSİP Karışımdaki azot miktarı belirlenerek,
belirlenen bu azot miktarından ve iki bileşenin bilinen veya tahmin edilen
azot miktarlarından her bir bileşenin oranı hesaplanır. 3.
EKİPMAN ve AYIRAÇLAR
(Genel talimatlar kısmında verilenlere ek olarak) 3.1. Ekipmanlar (a) Kjeldahl ayrıştırma balonu (200 ml-300
ml kapasiteli). (b) Buhar enjektörlü Kjeldahl destilasyon
cihazı. (c) 0,05 ml hassasiyetli titrasyo ekipmanı 3.2.
Ayıraçlar (a)
Toluen. (b)
Metanol. (c) Sülfürik
asit (20 0 C'daki izafi yoğunluğu 1,84) (Bu ayıraçların azot
içermemeleri gerekir). (d) Potasyumsülfat
(Bu ayıraçların azot içermemeleri gerekir). (e) Selenyumdioksit (Bu ayıraçların azot içermemeleri gerekir). (f) Sodyumhidroksit çözeltisi
(400 g/l
). 400 g sodyumhidroksit 400 ml-500 ml suda çözülerek damıtık su ile l litreye
seyreltilir. (g) Karışım İndikatör: (h) Borik asit çözeltisi.20 g
borik asit 1 litre damıtık suda çözülür. (i) Sülfürik asit: 0,02 N
(Standart volumetrik çözelti) 4.
ANALİZ NUMUNESİNE UYGULANAN ÖN İŞLEMLER Bu konuda,
genel talimatlar bölümündeki ön işlemlerin yerine aşağıdaki prosedür
uygulanır: Havada
kurutulmuş numune sokslet cihazında 1 hacim toluen, 3 hacim metanol
karışımıyla saatte minimum 5 devir yapacak şekilde 4 saat süreyle
ekstraksiyona tabi tutulur. Numunede kalan çözücünün havada buharlaşarak
uzaklaşması sağlanır ve kalan çözgeni tamamen uçurmak için numune 105 ºC
±3ºC
'da etüvde bekletilir. Daha sonra, numune 30 dakika geri dönüşlü bir balonda
su ile (numunenin 1 gramı için 50 ml)
kaynatılarak ekstrakte edilir, süzülür. Sonra numune tekrar balona alınır ve
aynı hacimde su ile ekstraksiyon işlemi tekrarlanır ve süzülür. Numuneyi
sıkarak ya da vakum veya santrifüjleme yoluyla kalan su uzaklaştırılır ve
numune havada kurumaya bırakılır. Not: Toluen ve metanolun
zehirli etkileri göz önünde bulundurulmalı ve kullanımında gerekli önlemler
alınmalıdır. 5.
ANALİZ PROSEDÜRÜ 5.1. Genel Talimatlar Numunenin
seçilmesi, kurutulması ve tartılması konusunda genel talimatlar bölümündeki
prosedür izlenir. 5.2.
Prosedürün Ayrıntıları Örnek Kjeldahl ayrıştırma balonuna yerleştirilir.
Ayrıştırma balonundaki en az 1 gram kütledeki örneğe sırasıyla; 2,5 g
potasyumsülfat, 0,1g-0,2g selenyumdioksit ve 10 ml sülfürik asit (20 °C izafi yoğunluğu 1,84) ilave edilir. Başlangıçta
balon düşük sıcaklıkta elyafın tamamı kayboluncaya kadar ısıtılır ve daha
sonra çözelti iyice berrak ve hemen hemen renksiz duruma gelinceye kadar
kuvvetli şekilde ısıtılır. 15 dakika daha ısıtmaya devam edilir. Balonun
soğuması beklenir ve 10 ml - 20 ml su dikkatli bir şekilde ilave edilerek
seyreltilir, soğutulur ve eksiksiz olarak 200 ml dereceli balon jojeye aktarılıp ayrıştırma
çözeltisinin oluşturulması için gerekli hacme ulaşıncaya kadar damıtık su
eklenir. 100 ml
’ lik erlene yaklaşık 20 ml borik asit konur ve bu erlen, çıkış borusunun ucu borik asit çözeltisi
yüzeyinin hemen altına gelecek şekilde Kjeldahl destilasyonekipmanı
yoğuşturucusunun altına yerleştirilir. Tam 10 ml
ayrıştırma çözeltisi destilasyon erlenine aktarılır. Huniye 5 ml
’den az olmayacak şekilde sodyumhidroksit çözeltisi ilave edilir, kapak
hafifçe kaldırılarak sodyumhidroksit çözeltisinin yavaşça erlenin içine
akması sağlanır. Eğer ayrıştırma çözeltisi ile sodyumhidroksit çözeltisi iki
ayrı tabaka halinde kalırsa, hafif
şekilde çalkalayarak karıştırılırlar. Destilasyon erleni hafif ateşte
ısıtılır ve jeneratörden gelen buhara tutulur, yaklaşık 20 ml destilat toplanır. Yoğuşturucunun çıkış
borusunun ucu sıvı yüzeyinin 20 mm üzerinde olacak şekilde erlen alçaltılır
ve 1 dakika daha destilasyona devam edilir. Çıkış borusunun ucu suyla yıkanır
ve yıkama suları erlende toplanır. Erlen çıkarılıp, yerine içinde yaklaşık 10
ml
borik asit çözeltisi bulunan başka bir erlen koyularak 10 ml kadar destilat toplanır. Karışım indikatör kullanılarak her iki
destilat 0,02 N sülfürik asitle ayrı ayrı titre edilir. İki destilatın toplam
titrasyonu için harcanan miktar kaydedilir. İkinci destilatın titrasyonu için
harcanan miktar 0,2 ml ’den fazla ise, analiz
tekrarlanır, taze bir ayrıştırma çözelti kullanılarak destilasyona yeniden
başlanır. Sadece ayıraçların kullanımıyla ayrıştırma
ve destilasyon işlemleri tekrarlanarak şahit çalışma (kör deney) yapılır. 6. SONUÇLARIN HESAPLANMASI VE
GÖSTERİLMESİ 6.1. Kuru numunedeki azot miktarı yüzdesi
aşağıdaki gibi hesaplanır:
28 (V-b) N
W Burada; A: Temiz, kuru örnekteki
azot yüzdesi, V:Tayinde kullanılan
standart sülfürik asidin ml olarak toplam hacmi, B: Şahit çalışma (kör deney) için
kullanılan standart sülfürik asidin ml
olarak toplam hacmi, N: Standart sülfürik asidin normalitesi, W: Örneğin kuru kütlesi
(g). 6.2. Jütteki azot miktarı için % 0,22,
hayvansal elyafın azot miktarı için de % 16.2 değerleri esas alınarak, her
iki yüzde oranı da elyafın kuru kütlesine göre ifade edildiğinde ve karışımın
bileşimi aşağıdaki gibi hesaplanır: A - 0,22 % PA = ———————
x 100 16,2-0,22 Burada; PA: Temiz, kuru örnekteki hayvansal elyaf
yüzdesidir. 7.
HASSASİYET Homojen bir tekstil ürünü
karışımında, bu metotla elde edilen sonuçların güvenlik limitleri, %95
güvenlik seviyesi için ±1’den fazla değildir.
METOT No: 13 POLİPROPİLEN ELYAFI
VE BELLİ BAZI DİĞER ELYAF (Ksilen Metodu) 1.
UYGULAMA ALANI Bu metot,
elyaf olmayan maddelerin ayrılmasından sonra aşağıdaki ikili elyaf
karışımlarına uygulanabilir: 1- Polipropilen elyafı (37) ile 2-Yün (1), hayvan kılı (2
ve 3), ipek (4), pamuk (5), asetat (19), kupro (21), modal (22), triasetat
(24), viskoz (25), akrilik (26), poliamid veya naylon (30), poliester (35),
cam elyafı (44) ve elastomultiester (45), melamin (47). 2.
PRENSİP Kuru
kütlesi bilinen karışımdaki polipropilen elyafı, kaynar ksilende çözülür.
Kalıntı toplanır, yıkanır, kurutulur ve tartılır. Kalıntının kütlesi
gerekirse düzeltilerek, karışımın kuru kütlesinin yüzdesi olarak ifade
edilir. Kuru polipropilen yüzdesi ise, aradaki farkın hesaplanmasıyla
bulunur. 3.
EKİPMAN ve AYIRAÇLAR (Genel talimatlar
kısmında verilenlere ek olarak) 3.1. Ekipmanlar (a) En az
200 ml kapasiteli,
cam kapaklı erlen, (b) Yukarıdaki
erlene uygun geri soğutucu (kaynama noktası yüksek sıvılara uygun). (c) Ksilenin
kaynama noktasında ısıtıcı. 3.2. Ayıraçlar 137 ºC
- 142ºC
arasında destile edilen ksilen. Not: Ksilen kolay tutuşabilir ve buharı
zehirli bir madde olduğundan, kullanımında gerekli önlemler alınmalıdır. 4.
ANALİZ PROSEDÜRÜ Genel talimatlar bölümündeki prosedür
izlendikten sonra aşağıdaki işlemler uygulanır: Erlen (3.1. (a)) içinde bulunan örneğin 1
gramı için 100 ml ksilen ( 3.2.) ilave edilir. Geri soğutucu(
3.1.(b)) erlenin üstüne yerleştirilir, kaynama konumuna getirilir ve kaynama
noktasında 3 dakika bekletilir. Sıcak
karışım hemen darası alınmış süzme krozesine boşaltılır (Not 1'e bakınız). Bu
muamele her defasında 50 ml taze çözelti kullanarak iki kez daha
tekrarlanır. Erlendeki
kalıntı sırasıyla önce 30 ml kaynar ksilen ile (iki
kez), daha sonra da 75 ml petrol eteri (genel talimatlardaki
I.3.2.1.) ile (yine iki kez) yıkanır. Petrol eteri ile ikinci yıkamadan
sonra, erlenin muhteviyatı süzme krozesinde süzülür ve erlende kalan elyaflar
bir miktar petrol eteri yardımıyla krozeye aktarılır ve çözücünün
buharlaşması beklenir. Kroze ve kalıntı kurutulur, soğutulur ve tartılır. Notlar: 1. Ksilenin
boşaltılacağı süzme krozesi önceden ısıtılmış olmalıdır. 2. Kaynar
ksilenle işlem gördükten sonra, içinde kalıntı bulunan erlen, içine petrol
eteri konulmadan önce yeteri kadar soğutulmuş olmalıdır. 3. Çalışanlara
zarar verebilecek yanma ve zehirlenme tehlikelerini azaltmak için, uygun
prosedürlerle aynı sonucu veren bir sıcak ekstraksiyon ekipmanı da
kullanılabilir. 5.
SONUÇLARIN HESAPLANMASI VE GÖSTERİLMESİ Sonuçlar, genel
talimatlar bölümünde belirtildiği şekilde hesaplanır. “d”nin buradaki değeri
1,00’dir. Melamin için ise “d” değeri 1,01’dir. 6.
HASSASİYET Homojen bir karışıma sahip olan tekstil materyallerinde bu
metotla elde edilen sonuçların güvenlik limitleri, %95 güvenlik seviyesi için
±1’den
fazla değildir. METOT No: 14 BELLİ BAZI ELYAF
VE BELLİ BAZI DİĞER ELYAF (Derişik
Sülfürik Asit Metodu) 1.
UYGULAMA ALANI Bu metot, elyaf olmayan maddelerin
ayrılmasından sonra aşağıdaki ikili elyaf karışımlarına uygulanabilir: 1. Pamuk
(5), asetat (19), kupro (21), modal (22), triasetat (24), viskoz (25), belli
bazı akrilikler (26), belli bazı modakrilikler (29), poliamid veya naylon
(30), poliester (35) ve elastomultiester (45) ile 2. Vinilklorür
homopolimeri esaslı klorolifi (27) (sonradan klorlanmış veya klorlanmamış),
polipropilen (37), elastolefin (46), melamin (47), çift
bileşenli polipropilen/poliamid (49) Sözü edilen modakrilikler, derişik
sülfürik asit (20ºC’deki izafi yoğunluğu 1,84) ile muamele
edildiğinde berrak bir çözelti oluşturanlardır. Bu metot, 8 ve 9 no’lu metotların yerine
kullanılabilir. 2.
PRENSİP Kuru
kütlesi bilinen karışımdaki klorolifi, polipropilen, elastolefin, melamin veya çift
bileşenli polipropilen/poliamid dışındaki elyaf (örneğin 1 inci
paragrafın 1nci maddesinde belirtilen elyaf) derişik sülfürik asit (20ºC'da
izafi yoğunluğu 1,84) ile çözülür. Klorolifi, polipropilen, elastolefin, melamin veya çift bileşenli polipropilen/poliamidden oluşan kalıntı
toplanır, yıkanır, kurutulur ve tartılır. Kalıntının kütlesi, gerekirse
düzeltilerek, karışımın kuru kütlesinin yüzdesi olarak ifade edilir. İkinci
bileşenin yüzde oranı ise, aradaki farkın hesaplanmasıyla bulunur. 3.
EKİPMAN ve AYIRAÇLAR (Genel talimatlar
kısmında verilenlere ek olarak) 3.1. Ekipmanlar (a) En az 200 ml kapasiteli,
cam kapaklı erlen. (b) Ucu düz cam baget. 3.2.
Ayıraçlar (a) Sülfürik
asit, derişik (20ºC'deki izafi yoğunluğu 1,84), (b) Yaklaşık
kütlece %50’lik sülfürik asit çözeltisi: 400 ml sülfürik asit (20ºC’deki izafi
yoğunluğu 1,84) soğutularak dikkatli
bir şekilde 500 ml damıtık veya deiyonize
suya ilave edilir. Çözelti oda sıcaklığına kadar soğuyunca, suyla 1 litreye
seyreltilir. (c) Amonyak,
seyreltik çözelti: 60 ml derişik amonyak çözeltisi (20ºC’deki
izafi yoğunluğu 0,880) damıtık suyla 1 litreye seyreltilir. 4. ANALİZ PROSEDÜRÜ Genel talimatlar bölümündeki prosedür
izlenir ve daha sonra aşağıdaki işlemler uygulanır: Erlen (3.1
(a)) içinde bulunan örneğin 1 gramı için 100 ml sülfürik asit (3.2.(a)) ilave edilir ve oda
sıcaklığında 10 dakika tutularak ara sıra cam bagetle karıştırılır. Eğer dokuma
veya örme kumaşlar analiz ediliyor ise, kumaş erlenin kenarıyla baget
arasında sıkıştırılarak, sülfürik asidin çözdüğü maddelerin ayrılması için
hafifçe bastırılır. Çözelti
darası alınmış süzme krozesinde süzülür. Erlene 100 ml derişik sülfürik asit (3.2.(a)) ilave
edilerek aynı işlem tekrarlanır. Erlenin muhteviyatı süzme krozesine
aktarılır ve bu arada elyafsal kalıntının aktarılmasında cam baget
kullanılır. Gerekirse çeperlere yapışmış elyafları uzaklaştırmak için bir
miktar sülfürik asit (3.2.(a)) ilave edilir. Süzme krozesi vakum yoluyla
emilir. Süzülmüş sıvı, vakum şişesini boşaltılarak veya değiştirilerek
uzaklaştırılır. Krozedeki kalıntı sırasıyla %50’lik sülfürik asit
çözeltisiyle (3.2.(b)) ve ardından da damıtık veya deiyonize suyla (genel
talimatlardaki I.3.2.3.), amonyak çözeltisiyle (3.2.(c)) ve son olarak da
yine damıtık veya deiyonize suyla iyice yıkanır ve her yıkamadan sonra kroze
vakum yoluyla boşaltılır. (Yıkama işlemi esnasında vakum uygulanmaz, ancak
sıvının kendi ağırlığı ile boşalmasından sonra uygulanabilir.) Kroze ve kalıntı kurutulur,
soğutulur ve tartılır. 5.
SONUÇLARIN HESAPLANMASI VE GÖSTERİLMESİ Sonuçlar, genel
talimatlar bölümünde belirtildiği şekilde hesaplanır. “d”nin buradaki değeri
1,00’dir. ”d” değeri melamin ve çift bileşenli
polipropilen/poliamid için 1,01’dir. 6.
HASSASİYET Homojen bir karışıma sahip olan tekstil
materyallerinde bu metotla elde edilen sonuçların güvenlik limitleri, %95
güvenlik seviyesi için ±1’den fazla değildir. METOD No: 15 KLOROLİFLERİ,
BELLİ BAZI MODAKRİLİKLER, BELLİ BAZI ELASTANLAR, ASETATLAR,
TRİASETATLAR VE BELLİ BAZI DİĞER ELYAF (Sikloheksanon
Metodu) 1.
UYGULAMA ALANI Bu metot, elyaf olmayan maddelerin
ayrılmasından sonra aşağıdaki ikili elyaf karışımlarına uygulanabilir: 1. Asetat
(19), triasetat (24), kloro lifleri (27), belli bazı modakrilikler (29),
belli bazı elastanlar (43) ile 2. Yün
(1), hayvan kılı (2 ve 3), ipek (4), pamuk (5), kupro (21), modal (22),
viskoz (25), poliamid veya naylon (30), akrilik (26) ve cam elyafı (44) ve
melamin (47). Karışımda modakrilik veya elastan varsa,
elyafın ayıraç içinde tamamen çözünüp çözünemeyeceğinin belirlenmesi için bir
ön analiz uygulanmalıdır. Klorolifleri içeren karışımların analizini
9 veya 14 no’lu metotlarla yapmak da mümkündür. 2.
PRENSİP Kuru kütlesi bilinen karışımdaki asetat ve
triasetat elyafları, klorolifleri, belli bazı modakrilikler ve belli bazı
elastanlar sikloheksanon ile kaynama noktasına yakın bir sıcaklıkta çözülür.
Kalıntı toplanır, yıkanır, kurutulur ve tartılır. Kalıntının kütlesi
gerekirse düzeltilerek, karışımın kuru kütlesinin yüzdesi olarak ifade
edilir. Kloro lifi, modakrilik, elastan, asetat ve triasetatın yüzdesi ise, aradaki
fark hesaplanarak bulunur. 3.
EKİPMAN ve AYIRAÇLAR
(Genel talimatlar kısmında verilenlere ek olarak) 3.1.
Ekipmanlar (a) 4 üncü kısımdaki
analiz prosedürüne uygun bir sıcak ekstraksiyon ekipmanı (Bakınız şekil. Bu
şekil Melliand Textilberichte 56 (1975) 643-645’de tanımlanan cihazın bir
çeşididir ). (b) Örneği
koymak için süzme krozesi. (c) Gözenekli
levha (gözenek derecesi 1). (d) Destilasyon
balonuna uygun geri soğutucu. (e) Isıtma
aygıtı. 3.2.
Ayıraçlar (a) Siklohekzanon (kaynama
noktası 156ºC). (b) Hacimce %50’lik etil alkol. Not:
Siklohekzanon yanıcı ve zehirli bir madde olduğundan, kullanırken gerekli
önlemler alınmalıdır. 4.
ANALİZ PROSEDÜRÜ Genel
talimatlar bölümündeki prosedür izlenir ve daha sonra aşağıdaki işlemler
uygulanır: Destilasyon
balonuna örneğin her bir gramı için 100 ml siklohegzanon konur ve içine örneğin
bulunduğu süzme krozesi ile gözenekli levhanın daha önceden yerleştirilmiş
olduğu ekstraksiyon kabı, destilasyon balonuna yerleştirilir. Geri soğutucu
takılır. Balon siklohegzanonun kaynama noktasına kadar ısıtılır ve saatte en
az 12 devir yapacak şekilde 1 saat ekstraksiyon işlemine devam edilir.
Ekstraksiyon işlemi tamamlandıktan ve balon soğuduktan sonra, ekstraksiyon
kabı balondan çıkarılır ve içinden süzme krozesi alınıp üstündeki delikli
levha ayrılır. Süzme krozesindekiler, üç veya dört defa yaklaşık 60ºC’a
kadar ısıtılmış %50’lik etil alkol ile, daha sonra da 60ºC’deki
1 litre suyla yıkanır. Yıkama esnasında veya aralarda vakum uygulanmaz. Önce
yıkama sıvılarının kendi ağırlığıyla boşalması beklenir, daha sonra vakum
uygulanır. Son
olarak, kroze ve içindeki kalıntı kurutulur, soğutulur ve tartılır. 5.
SONUÇLARIN HESAPLANMASI VE GÖSTERİLMESİ Sonuçlar, genel
talimatlar bölümünde belirtildiği şekilde hesaplanır. “d”nin buradaki değeri sayılanlar
dışında 1,00 olarak alınır. “d” değeri ipek ve melamin için 1,01; akrilik
için 0,98 olarak alınacaktır. 6.
HASSASİYET Homojen bir karışıma sahip olan tekstil
materyallerinde bu metotla elde edilen sonuçların güvenlik limitleri, %95 güvenlik seviyesi için ±1’den
fazla değildir. Metot No:15’te 3.1.(a) ‘da belirtilen şekil METOD NO 16 MELAMİNE VE
BELLİ BAZI DİĞER ELYAF (Sıcak formik asit
metodu) 1. UYGULAMA ALANI Bu metot,
elyaf olmayan maddelerin ayrılmasından sonra aşağıdaki ikili elyaf
karışımlarına uygulanabilir: 1. melamine (47) ve 2. pamuk (5), aramit (31) ve
polipropilen (37). 2. PRENSİP Kuru kütlesi bilinen karışımdaki melamin, sıcak
formik asit ( %90 m/m) ile çözülür. Kalıntı toplanır, yıkanır, kurutulur ve tartılır; Kalıntının
kütlesi gerekirse düzeltilerek karışımın kuru kütlesinin yüzdesi olarak ifade edilir. İkinci bileşen
yüzdesi farktan bulunur. Not: Melaminin çözünürlüğü
sıcaklığa çok duyarlı olduğu için, tavsiye edilen sıcaklık aralığına mutlaka
uyulmalıdır. 3. EKİPMAN
VE AYIRAÇLAR (genel talimatların dışında belirtilenler) 3.1. Ekipmanlar (a) en az 200 ml kapasiteli cam
kapaklı erlen (b) çalkalamalı su banyosu ya da erleni
90 ± 2 °C’de çalkalamaya yarayacakuygun başka bir cihaz. 3.2. Ayıraçlar (a) Formik
asit (% 90 m/m, 20 °C deki bağıl yoğunluk 1.204): 890 ml kütlece %98lik
Formik asit (20 °C deki bağıl yoğunluk 1.220), su ile 1 litreye seyreltilir. Sıcak Formik asit çok aşındırıcı
olduğu için dikkatli çalışılmalıdır (b)
Seyreltilmiş Amonyak Çözeltisi: 80 ml
derişik amonyak Çözeltisi (20 °C deki bağıl yoğunluk 0.880), su ile 1 litreye
seyreltilir. 4. ANALİZ
PROSEDÜRÜ Genel talimatlarda tanımlanan metot izlendikten
sonra aşağıdaki proses takip edilir. Test edilecek numune en az 200
ml lik cam kapaklı erlen içerisine yerleştirilir, her gram numune için 100 ml
formik asit eklenir. Erlenin ağzı cam tıkaçla kapatılır çalkalanarak numune
ıslatılır. 90 ± 2 °C’de çalkalamalı su banyosunda sabitlenen şişe 1 saat
boyunca kuvvetlice çalkalanır. Erlen oda sıcaklığına soğutulur. Tartılmış
filtre kabından sıvı süzülür. Erlende kalan tortunun üzerine 50 ml formik
asit eklenir, çalkalanır ve krözeden süzülür. Şişede kalan elyaflar az
miktarda formik asit eklenerek yıkanır ve krözeye alınır. Krözedeki kalıntı
vakum altında kurutulur ve kurutulan kalıntı sırasıyla formik asit, sıcak su,
seyreltilmiş amonyak çözeltisi ve son olarak soğuk su ile yıkanır. Her
eklemeden sonra kröze vakum altında kurutulur. yerçekimi altında her yıkama
sıvısı süzülene kadar vakumlama yapılmaz. Son olarak, kröze vakumda
kurutulur. Kuru kröze ve kalıntı soğutulur ve tartılır. 5. HESAPLAMALAR VE SONUÇLARIN AÇIKLANMASI Genel talimatlarda tarif edilen sonuçlar
hesaplanır. ‘d’ değeri 1.02 olarak kabul edilir. 6. HASSASİYET Tekstil malzemelerinin homojen karışımında, bu
metod ile belirlenmiş 95 % güvenilirlik toleransı ± 2 den büyük olamaz. BÖLÜM 3 ÜÇLÜ TEKSTİL ELYAF KARIŞIMLARININ NİCELİKSEL KİMYASAL ANALİZİ İÇİN KULLANILAN
METOTLAR Giriş Genelde, niceliksel
kimyasal analiz metotları, bileşenlerin herbirinin ayrı ayrı selektif
çözünmesi esasına dayanır. Bu metotun mümkün dört ayrı seçeneği vardır: 1. İki
farklı analiz numune örneği kullanılarak, (a) bileşeni birinci analiz
örneğinden çözdürülür ve bir diğer bileşen (b) de ikinci örnekten çözdürülür.
Herbir örneğin çözünmeyen kalıntıları tartılır ve çözünebilen her iki
bileşenin yüzdeleri kütledeki herbirine ait azalmalardan hesaplanır. Üçüncü
bileşenin (c) yüzdesi de aradaki farktan hesaplanır. 2. İki farklı
analiz örneği kullanılarak, bir bileşen (a) birinci örnekten çözdürülür ve
iki bileşen (a ve b) ikinci analiz örneğinden çözdürülür. Birinci analiz
örneğinin çözünmemiş kalıntısı tartılır ve (a) bileşeninin yüzdesi kütle
kaybından hesaplanır. İkinci analiz örneğinin çözünmeyen kalıntısı tartılır
ve bu da (c)‘ye tekabül eder. Üçüncü bileşenin (b) yüzdesi aradaki farktan
hesaplanır. 3. İki farklı
analiz örneği kullanılarak, iki bileşen (a ve b) birinci analiz örneğinden
çözdürülür ve iki bileşen (b ve c) ikinci analiz örneğinden çözdürülür.
Çözünmeyen kalıntılar sırasıyla (c) ve (a) bileşenlerine tekabül ederler.
Üçüncü bileşenin (b) yüzdesi de aradaki farktan hesaplanır. 4. Sadece bir
analiz örneği kullanılarak, bileşenlerden birinin uzaklaştırılmasından sonra
diğer iki elyaftan oluşan çözünmeyen kalıntı tartılır ve kütledeki kayıptan
çözünen bileşenin yüzdesi hesaplanır. Kalıntının iki elayafından biri daha
çözdürülür ve çözünmeyen bileşen tartılarak kütle kaybından çözünen ikinci
bileşenin yüzdesi hesaplanır. Seçme imkanı varsa, ilk üç seçenekten birinin kullanılması tavsiye
edilir. Kimyasal
analizin kullanıldığı durumlarda, analizden sorumlu uzman, sadece doğru elyaf
veya elyafları çözen ve diğer elyaf veya elyafları sağlam bırakan çözücülerin
kullanıldığı metotları seçmeye dikkat etmelidir. Örnek için,
Bölüm V’de çeşitli üçlü karışımlar ve prensip olarak bu üçlü karışımların
analizinde kullanılabilecek ikili karışım analiz metotları birlikte
verilmiştir. Hata
olasılığının minimuma indirilmesi için, mümkün olduğunda yukarıda bahsedilen
dört seçenekten en az ikisini kullanan kimyasal analizlerin yapılması tavsiye
edilmektedir. Analize
başlamadan önce, karışımdaki bütün elyafların niteliği belirlenmelidir. Bazı
kimyasal metotlarda, bir karışımın çözünmeyen bileşeni, çözünen bileşen veya
bileşenlerin çözünmesi için kullanılan ayıraçta kısmen çözülebilir. Mümkün
olduğu yerlerde, çözünmeyen elyaflar üzerinde az veya hiç etkisi olmayan
ayıraçlar seçilmiştir. Analiz esnasında kütlede bir kayıp ortaya çıkarsa,
sonuçlar düzeltilmelidir ve bunun için düzeltme faktörleri verilmiştir. Bu
faktörler, çeşitli laboratuvarlarda, ön işlem ile temizlenmiş elyaflar analiz
metotunda belirlendiği şekilde uygun ayıraç ile işlem yapılarak
belirlenmişdir. Bu düzeltme faktörleri sadece zarar görmemiş elyaflara
uygulanır ve elyaflar üretim işleminden önce veya işlem esnasında zarar
görüyorlarsa farklı düzeltme faktörleri gerekebilir. Eğer elyaflardan
birinin, birbiri ardınca iki farklı çözücü etkisine maruz kaldığı dördüncü
seçenek kullanılmak zorundaysa, söz konusu elyafın her iki işlemde de
uğradığı olası kütle kayıpları için düzeltme faktörleri uygulanmalıdır. Hem
elle ayırma, hem de kimyasal ayırma metotları uygulandığında analizler en az
iki kere tekrarlanmalıdırlar. I. Üçlü
Elyaf Karışımlarının Niceliksel Kimyasal Analizi İçin Metotlar Hakkında Genel
Bilgi Üçlü elyaf
karışımlarının niceliksel kimyasal analizi için verilen metotlara dair ortak
bilgi: I.1.
UYGULAMA ALANI VE KAPSAMI İkili elyaf
karışımlarının analiz edilmesi için herbir metotun uygulama alanı, o metotun
hangi elyaf için uygulanabileceğini belirtir. (İkili Tekstil Elyaf
Karışımlarının Niceliksel Analiz Metotları Hakkındaki Bölüm 2’ye bakınız.) I.2. PRENSİP Bir karışımın
bileşenlerinin niteliğinin belirlenmesinden sonra, elyaf olmayan maddeler
uygun bir ön işlem ile uzaklaştırılır ve giriş kısmında tarif edilen selektif
çözme işleminin dört seçenekten biri veya daha çoğu uygulanır. Bunun teknik
zorluklara yol açtığı durumlar haricinde, karışımda en fazla bulunan elyaf
bileşenini çözündürmek ve böylece sonunda az olan elyaf bileşeninin
çözünmemiş olarak kalmasını sağlamak tercih edilir. I.3. MATERYAL
VE EKİPMANLAR I.3.1. Ekipmanlar I.3.1.1. Nordan
krozeleri ve bu krozeleri içine alabilecek büyüklükte tartma kapları veya
benzer sonuçlar veren diğer ekipman I.3.1.2. Vakum şişesi. I.3.1.3. Nemlilik durumunu gösteren indikatörlü silika
jel içeren desikatör. I.3.1.4. Örneklerin 105 0C m 3 0C’de kurutulması için fanlı etüv. I.3.1.5. Analitik terazi (0,0002 g hassaslıkta). I.3.1.6. Sokslet ekstraktörü veya aynı sonuçları veren
diğer ekipman. I.3.2. Ayıraçlar I.3.2.1. Petrol eteri, çift destile edilmiş, kaynama
aralığı 400C.-60 0C. I.3.2.2.
Diğer ayıraçlar her metotun metninin ilgili bölümlerinde tanımlanmışdır. I.3.2.3. Destile veya deiyonize su. I.3.2.4. Aseton I.3.2.5. Orto-Fosforik Asit I.3.2.6. Üre I.3.2.7. Sodyum Bikarbonat Kullanılan bütün ayıraçlar
kimyasal saflıkta olmalıdır. I.4. KONDİSYONLAMA
VE ANALIZ ATMOSFERI Kuru kütleler belirlendiğinden,
örneklerin kondisyonlanmasına veya analizlerin kondisyonlanmış atmosferde
yapılmasına gerek yoktur. I.5. LABORATUVAR
ANALİZ NUMUNESİ Laboratuvar kütle numunesini temsil eden
ve tüm örnekleri sağlamaya yetecek miktarda her birinden en az 1 gramlık bir
laboratuvar analiz numunesi alınır. I.6. LABORUTUVAR
ANALİZ NUMUNESİNİN ÖN İŞLEMİ Bu Yönemeliğin
20 nci maddesinde belirtilen, yüzde hesaplamalarında dikkate alınmayacak bir
maddenin mevcut olması durumunda, önce karışımı oluşturan elyaf
bileşenlerinin hiç birini etkilemeyecek uygun bir metotla bu maddenin
uzaklaştırılması gerekmektedir. Bu amaçla, petrol eteri ve su ile
ekstrakte edilebilen elyaf olmayan maddeler, havada kurutulmuş analiz
örneğini bir sokslet ekstraktöründe saatte en az 6 kere devredecek hızda
petrol eteri ile işlem yapılarak uzaklaştırılır. Daha sonra bir saat oda sıcaklığında
ve arada sırada karıştırarak yıkama şeklinde doğrudan su ile eksrakte edilen
ve bunun ardından bir saat daha 65 0C ± 5 0C’da su ile
1:100 banyo oranında yıkanan numuneden petrol eterinin buharlaşması sağlanır.
Sıkma, emme veya santrifüjleme yoluyla numunedeki su fazlası uzaklaştırılır
ve numune havada kurutulur. Elastolefin veya elastolefin ve diğer elyaf (yün, hayvan
kılı, ipek, pamuk,keten kenevir, jüt, abaca, alfa, kokos, broom, rami, sisal,
kupra, modal, protein, viskoz, akrilik, poliamid veya naylon, polyester,
elastomultiester) içeren elyaf karışımları
için prosedür çok az değiştirilebilir, öyle ki petrol eteri yerine
aseton kullanılmalıdır.
Elyaf olmayan maddenin petrol eteri ve
su ile ekstrakte edilemediği durumlarda, yukarıda tarif edilen su metotu,
elyaf içerimini etkilemiyen uygun bir metotla değiştirilmelidir. Bununla
birlikte, bazı ağartılmamış doğal bitkisel elyaflarda (jüt, kokos vb.),
petrol eteri ve su ile yapılan normal ön işlem sonucu elyaf olmayan doğal
maddelerin hepsinin uzaklaştırılamadığı belirtilmelidir. Ancak numune hem
petrol eteri, hem de suda çözülmeyen terbiye maddeleri içermedikçe ek bir ön
işlem uygulanmaz. Analiz raporları kullanılan ön işlem
metotlarının tüm detaylarını içermelidir. I.7. ANALİZ PROSEDÜRÜ I.7.1. Genel talimatlar I.7.1.1. Kurutma Bütün kurutma işlemleri, 4 saatten daha
az ve 16 saatten daha fazla olmamak kaydıyla, kapağı kapalı tutulan fanlı bir
etüvde 105 0C ± 3 0C’da yapılır. Eğer kurutma süresi 14
saatten daha kısa ise, örneğin kütlesinin sabit tartmaa gelip gelmediğinin
kontrolü yapılmalıdır. 60 dakika’lık bir ek kurutma süresinden sonra, kütle
varyasyonu % 0,05’den daha küçük ise, sabit tartmaa ulaşıldığı kabul
edilebilir. Krozeleri ve tartma kaplarını, örnekleri
veya kalıntıları, kurutma, soğutma ve tartma işlemleri esnasında çıplak elle
tutmaktan kaçınılmalıdır. Örnekler, bir tartma kabında kapağı
yanındayken kurutulur. Kurutmadan sonra, tartma kabını etüvden almadan önce
kapağı kapatılır ve hızla desikatöre taşınır. Nordan krozesi, etüvde bir tartma kabı
içerisinde kapağı yanındayken kurutulur. Kurutma işleminden sonra, tartma
kabının kapağı kapatılır ve hızla desikatöre taşınır. Nordan krozesinden başka bir kroze
kullanılıyorsa, etüvdeki kurutma işlemleri, elyafların kuru kütlesinde
herhangi bir kayıp olmadan belirlenebilecek şekilde yapılmalıdır. I.7.1.2. Soğutma Bütün soğutma işlemleri, terazinin
yanında bulunan desikatörde ve tartma kaplarının soğuması tamamlanana kadar,
fakat her halukârda en az 2 saat süreyle yapılır. I.7.1.3. Tartma Soğutma tamamlandığında, tartma kabının
tartılması, desikatörden aldıktan sonra 2 dakika içinde tamamlanmalıdır ve
tartma 0,0002 g hassaslıkla yapılmalıdır. I.7.2. Prosedür Ön işlem görmüş laboratuvar analiz
numunesinden en az (kütlece) 1 g analiz örneği alınır. İplik veya kumaş
yaklaşık 10 mm’lik uzunluklarda kesilir ve mümkün olduğu çok parçalara
ayrılır. Örnek bir tartma kabında kurutulur, desikatörde soğutulur ve
tartılır.. Örnekler, ilgili düzenlemelerin uygun bölümlerinde belirtilen cam
şişe(ler)e aktarılır, tartma kabı anında tekrar tartılır ve örneğin kuru
kütleleri aradaki farktan bulunur; analiz, uygulanan metotun ilgili bölümünde
belirtildiği şekilde tamamlanır. Kalıntılar mikroskopta incelenerek, yapılan
işlem sonucu çözünen elyafların gerçekten tamamiyle ortadan kalkıp kalkmadığı
kontrol edilir. I.8. SONUÇLARIN
HESAPLANMASI VE GÖSTERİLMESİ Herbir bileşenin kütlesi, karışımdaki elyafların
toplam kütlesinin bir yüzdesi olarak ifade edilir. Sonuçlar, önce saf kuru
kütle bazında hesaplanır. Daha sonra da (a) belirlenmiş istisna ve (b) ön
işlem ve analiz esnasında elyaf olmayan maddelerin kaybını dikkate almak için
gerekli düzeltme faktörleri ile ayarlanır. I.8.1.
Saf kuru elyafların kütle yüzdelerinin, ön işlem sırasındaki elyaf kütle
kaybı göz önüne alınmadan hesabı. I.8.1.1. SEÇENEK 1 Karışımın bir bileşeninin bir örnekten
ve diğer bileşenin de ikinci bir örnekten uzaklaştırıldığı durumlarda uygulanan
formüller:
d2
r1 r2
d2 %
P1 = [––– - d2 X — + — X (1 - —) ] X 100
d1 m1 m2
d1
d4
r2 r1 d4
% P2 = [––– - d4 X — + — X (1 - —) ] X 100
d3 m2
m1 d3
% P3 = 100 — (% P1
+ % P2 )
Burada;
% P1 : Birinci saf kuru bileşenin
yüzdesi (birinci örnekteki birinci ayıraçta çözünen bileşen);
% P2 :İkinci saf kuru bileşenin
yüzdesi (ikinci örnekteki ikinci ayıraçta çözünen bileşen);
% P3 :Üçüncü saf kuru bileşenin
yüzdesi (her iki örnekte de çözünmeyen bileşen); m1 :Birinci
örneğin ön işlemden sonraki kuru kütlesi; m2 :İkinci
örneğin ön işlemden sonraki kuru kütlesi; r1
: Birinci ayıraçta, birinci örnekten birinci bileşenin uzaklaştırılmasından
sonraki kalıntının kuru kütlesi; r2 :İkinci
ayıraçta, ikinci örnekten ikinci bileşenin uzaklaştırılmasından sonraki
kalıntının kuru kütlesi; d1 :Birinci örnekteki çözünmeyen ikinci
bileşenin, birinci ayıraçta meydana gelebilecek kütle kaybı için düzeltme faktörü
(“d” faktörünün değerleri İkili Karışımların analizine ilişkin çeşitli
metotlarla ilgili olarak bu ekin bölüm 2’sinde verilmiştir.); d2 :Birinci
örnekteki çözünmeyen üçüncü bileşenin, birinci ayıraçta meydana gelebilecek
kütle kaybı için düzeltme faktörü (“d” faktörünün değerleri İkili
Karışımların analizine ilişkin çeşitli metotlarla ilgili olarak bu ekin bölüm
2’sinde verilmiştir.); d3
:İkinci örnekteki çözünmeyen birinci bileşenin, birinci ayıraçta meydana
gelebilecek kütle kaybı için düzeltme faktörü (“d” faktörünün değerleri İkili
Karışımların analizine ilişkin çeşitli metotlarla ilgili olarak bu ekin bölüm
2’sinde verilmiştir.); d4
: İkinci örnekteki çözünmeyen üçüncü
bileşenin, ikinci ayıraçta meydana gelebilecek kütle kaybı için düzeltme
faktörü (“d” faktörünün değerleri İkili Karışımların analizine ilişkin
çeşitli metotlarla ilgili olarak bu ekin bölüm 2’sinde verilmiştir.) I.8.1.2. SEÇENEK
2 Birinci analiz örneğinden bir
bileşen (a) uzaklaştırıldığında ve geriye kalıntı olarak diğer iki bileşen
(b+c) kaldığında ve ikinci analiz örneğinden de iki bileşen (a+b)
uzaklaştırıldığında ve geriye kalıntı olarak üçüncü bileşen kaldığında
uygulanacak olan formüller: % P1 =
100 — (% P2
+ % P3)
d1
r1 d1 % P2 = 100 X —— -
—— X % P3
m1
d2
d4
r2
%
P3 = —— X 100
m2
Burada; % P1:
Birinci saf kuru bileşenin yüzdesi (birinci örnekteki, birinci ayıraçta çözünen); % P2:
İkinci saf kuru bileşenin yüzdesi (ikinci örnekteki, ikinci ayıraçta birinci
bileşenle birlikte çözünen bileşen); % P3:
Üçüncü saf kuru bileşenin yüzdesi (her iki örnekte de çözünmeyen bileşen); m1:
Ön işlemden sonra ilk örneğin kuru kütlesi; m2:
Ön işlemden sonra ikinci örneğin kuru kütlesi; r1: Birinci ayıraçta, birinci
örnekten birinci bileşenin uzaklaştırılmasından sonra geriye kalan kalıntının
kuru kütlesi r2: İkinci ayıraçta, ikinci
örnekten birinci ve ikinci bileşenlerin uzaklaştırılmasından sonra
geriye kalan kalıntının kuru kütlesi; d1: Birinci örnekteki
çözünmeyen ikinci bileşenin, birinci ayıraçta meydana gelebilecek kütle kaybı
için düzeltme faktörü; d2: Birinci örnekteki çözünmeyen üçüncü
bileşenin, birinci ayıraçta meydana gelebilecek kütle kaybı için düzeltme
faktörü; d4 : İkinci örnekteki
çözünmeyen üçüncü bileşenin, ikinci ayıraçta meydana gelebilecek kütle kaybı
için düzeltme faktörü; I.8.1.3. SEÇENEK
3 Bir örnekten iki bileşen (a+b)
uzaklaştırıldığında ve geriye kalıntı olarak üçüncü bileşen kaldığında (c) ;
daha sonra da diğer bir örnekten iki bileşen (b+c) uzaklaştırılıp geriye
kalıntı olarak birinci bileşen (a) kaldığında uygulanacak formüller:
d3 r2
% P1 = ––—— X 100
m2
% P2 = 100 –– (% P1 + % P3)
d2 r1
% P3 = ––—— X 100
m1
Burada; % P1 :
Birinci saf kuru bileşenin yüzdesi (birinci örnekteki ayıraç tarafından
çözünen bileşen); % P2 :
İkinci saf kuru bileşenin yüzdesi (her iki örnekteki ayıraç tarafından
çözünen bileşen);
% P3 : Üçüncü saf kuru bileşenin yüzdesi (ikinci örnekteki
ayıraç tarafından çözünen bileşen);
m1 : Birinci örneğin ön işlemden sonraki kuru kütlesi;
m2 : İkinci örneğin ön işlemden sonraki kuru kütlesi; r1: Birinci ayıraç ile
birinci örnekten birinci ve ikinci bileşenlerin uzaklaştırılmasından sonra
geriye kalan kalıntının kuru kütlesi; r2 : İkinci ayıraç ile
ikinci örnekten ikinci ve üçüncü bileşenlerin uzaklaştırılmasından sonra geriye
kalan kalıntının kuru kütlesi; d2 : Birinci örnekteki
çözünmeyen üçüncü bileşenin, birinci ayıraçta meydana gelebilecek kütle kaybı
için düzeltme faktörü d3 : İkinci örnekteki çözünmeyen
birinci bileşenin, ikinci ayıraçta meydana gelebilecek kütle kaybı için düzeltme
faktörü I.8.1.4.
SEÇENEK 4 Aynı örnek kullanılarak karışımdan
iki bileşenin birbirini izleyen işlemlerle uzaklaştırıldığı durumlarda
uygulanan formüller: % P1 =
100 - (% P2 + % P3)
d1
r1
d1
% P2 = —— X 100 - —— X % P3
m
d2
d3 r2
% P3 = —— X 100
m
Burada; % P1:
Birinci saf kuru bileşenin yüzdesi (birinci çözünebilir bileşen);
% P2: İkinci saf kuru bileşenin yüzdesi (ikinci çözünmeyen
bileşen);
% P3 :Üçüncü saf kuru bileşenin yüzdesi (çözünmeyen
bileşen);
m: Örneğin ön işlemlerden sonraki kuru kütlesi; r1: Birinci ayıraç ile
birinci bileşenin uzaklaştırılmasından sonra geriye kalan kalıntının kuru kütlesi; r2: Birinci ve ikinci
ayıraçlar ile birinci ve ikinci bileşenlerin uzaklaştırılmasından sonra
geriye kalan kalıntının kuru kütlesi; d1: İkinci bileşenin
birinci ayıraçta meydana gelebilecek kütle kaybı için düzeltme faktörü; d2 : Birinci
ayıraçta üçüncü bileşenin meydana gelebilecek kütle kaybı için düzeltme
faktörü; d3 :
Üçüncü bileşenin birinci ve ikinci ayıraçlarda meydana gelebilecek kütle
kaybı için düzeltme faktörü (Mümkün olan durumlarda d3 önceden
deneysel yöntemlerle belirlenmelidir.); I.8.2. Herbir bileşenin yüzdelerinin,
konvansiyonel belirlenmiş istisna oranları ile ve uygunsa ön işlem
işlemleri esnasındaki kütle kayıpları için düzeltme faktörleri ile
ayarlanarak hesabı: Verilenler:
a1 + b1
a2 + b2 a3
+ b3
A= 1 + ——— B= 1 + ———— C= 1 + ————
100
100
100
daha sonra:
P1 A
% P1A = —————————— X 100
P1A + P2B + P3C
P2 B
%
P2A = —————————— X 100
P1A + P2B + P3C
P3 C
% P3A = —————————— X
100
P1A
+ P2B + P3C
Burada; % P1A: Nem miktarı ve
ön işlem esnasındaki kütle kaybı da dahil olmak üzere, birinci saf kuru
bileşenin yüzdesi; % P2A : Nem
miktarı ve ön işlem esnasındaki kütle kaybı da dahil olmak üzere, ikinci saf
kuru bileşenin yüzdesi; % P3A: Nem
miktarı ve ön işlem esnasındaki kütle kaybı da dahil olmak üzere, üçüncü saf
kuru bileşenin yüzdesi; P1: I.8.1.’de
verilen formüllerden biri ile elde birinci saf kuru bileşenin yüzdesi; P2: I.8.1.’de verilen
formüllerden biri ile elde ikinci saf kuru bileşenin yüzdesi; P3: I.8.1.’de verilen
formüllerden biri ile elde üçüncü saf kuru bileşenin yüzdesi; a1 : Birinci bileşenin belirlenmiş
istisnası; a2 : İkinci bileşenin belirlenmiş
istisnası; a3 : Üçüncü bileşenin belirlenmiş
istisnası; b1 : Birinci bileşenin ön
işlem esnasındaki kütle kaybı yüzdesi; b2 : İkinci bileşenin ön
işlem esnasındaki kütle kaybı yüzdesi; b3 : Üçüncü bileşenin ön işlem esnasındaki
kütle kaybı yüzdesi; Özel bir ön işlemin uygulandığı
durumlarda, b1, b2 ve b3 değerleri, eğer
mümkünse, analizde uygulanan ön işlem, bileşimi oluşturan saf elyafların herbirine
uygulanarak belirlenmelidir. Saf elyaflar, analizi yapılacak materyalin
bulunduğu durumdayken (ağartılmamış, ağartılmış) normal olarak içerdikleri
(ya doğal olarak veya imalat işleminden dolayı) haricindeki tüm elyaf olmayan
maddelerden yoksun olan elyaflardır. Analizi yapılan materyalin imalatında
kullanılan saf elyaflardan bulunamadığı taktirde, incelenmekte olan
karışımdakine benzer saf elyaflara uygulanan analizlerden elde edilen b1,
b2 ve b3 ortalama değerleri kullanılmalıdır.
Ancak ön işlemye bağlı olarak ortaya çıkan kaybın % 4 olarak kabul edildiği
ağartılmamış pamuk, ağartılmamış keten ve ağartılmamış kendir ile % 1 olarak
kabul edildiği polipropilen bunun haricindedir. Diğer elyaflar için ise, ön işlemeye
bağlı kayıplar genellikle hesaplarda gözardı edilir. I.8.3.
Not
Hesaplama örnekleri, Bölüm IV’de verilmiştir. II.
Üçlü Elyaf Karışımlarının Elle Ayrılması ile Niceliksel Analiz Metotu: II.1. UYGULAMA ALANI Bu metot, iç içe bir karışım
oluşturmayan ve elle ayrılması mümkün olan her türlü tekstil elyafına
uygulanabilir. II.2. PRENSIP Karışımı oluşturan tekstil elyaf
bileşenlerinin belirlenmesinden sonra, elyafolmayan madde uygun bir ön işlem
ile uzaklaştırılır ve daha sonra karışımdaki her bir elyafın oranını hesaplamak için elyaflar, elle
ayrılır, kurutulur ve tartılır. II.3.
EKIPMAN II.3.1. Tartma
kapları veya aynı sonucu veren diğer ekipman. II.3.2. Nemlilik
durumunu gösteren indikatörlü silika jel içeren desikatör. II.3.3. Numunelerin
1050C ± 3 0C’de kurutulması için fanlı etüv. II.3.4. 0,0002 g
hassasiyetinde analitik terazi. II.3.5. Sokslet
ekstraktörü veya aynı sonuçları veren diğer ekipman. II.3.6. İğne II.3.7. Büküm
analiz aparatı veya benzer bir aparat. II.4.
AYIRAÇLAR II.4.1. Petrol
eteri, çift destile edilmiş, kaynama aralığı 400C -60 0C II.4.2. Destile
veya deiyonize su. II.5. KONDISYONLAMA
VE ANALIZ ATMOSFERI
I.4.’e bakınız. II.6.
LABORATUVAR
ANALIZ NUMUNESI I.5.’e bakınız. II.7. LABORATUVAR
ANALIZ NUMUNELERININ ÖN IŞLEMESI I.6.’ya bakınız. II.8.
PROSEDÜR II.8.1. İpliklerin analizi Önceden işlem görmüş laboratuvar analiz
numunesinden, kütlesi 1 g’dan az olmayan bir örnek alınır. Çok ince bir iplik
için analiz, kütlesi ne olursa olsun, en az 30 m uzunluğunda olma şartını
yerine getiren bir örnek ile yapılabilir. İplik, uygun uzunlukta parçalara kesilir
ve bir iğne ve eğer gerekirse bir büküm analiz aleti ile elyaf tiplerine
ayrılır. Bu şekilde elde edilen elyaf tipleri, önceden tartılmış tartma kaplarına
yerleştirilir ve I.7.1. ve I.7.2.’de tarif edildiği gibi 105 0C ±
3 0C’da sabit tartma kadar kurutulur. II.8.2. Kumaşların
analizi Ön işlem görmüş analiz numunesinden, 1
g’dan az olmamak şartıyla bir örnek alınır. Alınacak örnek, kumaş kenarı
içermemelidir ve dökülmeyi önlemek için atkı ve çözgü ipliklerine paralel,
örme kumaşlarda da may ve sıralar doğrultusunda düzgün şekilde kesilmelidir.
Farklı elyaf tipleri ayrıldıktan sonra önceden tartılmış tartma kaplarına
konulur ve II.8.1.’de tarif edildiği gibi devam edilir. II.9. SONUÇLARIN
HESAPLANMASI VE GÖSTERİLMESI Herbir bileşen elyafın kütlesi,
karışımdaki elyafların toplam kütlesinin bir yüzdesi olarak ifade edilir.
Sonuçlar, konvansiyonel belirlenmiş istisna oranlarını (a) ve ön işlemler esnasındaki kütle kayıplarını gözönüne
almak için gerekli düzeltme faktörleri (b) ile ayarlanarak, saf kuru kütle
bazında hesaplanır. II.9.1. Ön işlem
esnasında elyaf kütlesinde meydana gelebilen kayıplar göze alınmaksızın, saf
kuru elyaf kütle yüzdelerinin hesaplanması:
100 m1
100
% P1 = ———————— = ——————
m1+m2+m3
m2+m3
1+ ————
m2
100 m2
100
% P2 = ———————— = ——————
m1+m2+m3
m1+m3
1+ ————
m2
Burada; % P3 = 100 - (% P1
+ % P2); % P1
:Birinci saf kuru bileşenin yüzdesi; % P2
:İkinci saf kuru bileşenin yüzdesi; % P3
:Üçüncü saf kuru bileşenin yüzdesi; m1
:Birinci bileşenin saf kuru kütlesi; m2
:İkinci bileşenin saf kuru kütlesi; m3
:Üçüncü bileşenin saf kuru kütlesi; II.9.2. Herbir
bileşenin yüzdelerinin, konvansiyonel belirlenmiş istisna oranları ile ve
uygunsa ön işlem işlemler esnasındaki kütle kayıpları için düzeltme
faktörleri ile ayarlanarak hesabı: I.8.2.’ye bakınız. III. Üçlü Elyaf Karışımlarının
Elle Ayırma ve Kimyasal Ayırmanın Kombinasyonu İle Niceliksel Analizi Metotu Mümkün olduğu durumlarda herbir
müstakil bileşen için herhangi bir kimyasal işleme geçmeden önce, ayrılan
bileşenlerin oranları gözönüne alınarak, elle ayırma kullanılmalıdır. III.1. METOTLARIN HASSASLIĞI İkili karışımların analizlerinin
herbir metotunda belirtilen hassaslık, analizlerin aynen tekrarlanabilirlik
sonuçlarının uyarlılığına bağlıdır. (İkili Tekstil Elyaf Karışımlarının Niceliksel
Analiz Metotları Hakkındaki Bölüm 2’ye bakınız) Aynen tekrarlanabilirlik
sonuçlarının uyarlılığı güvenilirlik demektir, yani eşdeğer homojen bir
karışıma aynı metotun farklı laboratuvarlardaki uygulayıcılar tarafından veya
farklı zamanlarda uygulanması sonucu elde edilen deneysel değerler arasındaki
uyum yakınlığıdır. Aynen tekrarlanabilirlik,
sonuçların % 95’lik güvenilirlik seviyesindeki güvenilirlik sınırları ile
ifade edilir. Bununla, metotun aynı ve homojen
bir karışıma normal ve doğru şekilde uygulanması şartıyla, farklı
laboratuvarlarda yapılan bir dizi analizde iki sonuç arasındaki farkın, 100
analizin sadece 5’inde güvenilirlik sınırını aşması durumu anlatılmaktadır. Bir üçlü karışımın analizinin
hassaslığının belirlenmesi için, üçlü karışımın analizi için kullanılan ikili
karışım analiz metotlarında belirtilen değerler, normalde olduğu gibi
uygulanır. Üçlü karışımların niceliksel
kimyasal analizinin dört seçenekten iki çözme işlemi için önlemler
alındığında (ilk üç seçenek için iki ayrı örnek ve dördüncü seçenek için tek
örnek kullanılarak) ve E1 ile E4’ün ikili
karışımların analizi için uygulanacak iki metotun hassaslığını belirttiği
varsayıldığında, herbir bileşen için sonuçların hassaslığı aşağıdaki tabloda
verilmiştir:
Eğer dördüncü seçenek
kullanılıyorsa, birinci ayıracın b ve c bileşenleri üzerindeki tahmini zor
etkisine bağlı olarak, hassaslık derecesi yukarda belirtilen yönteme göre
hesaplanandan daha düşük olarak bulunabilir. III.2. ANALIZ
RAPORU III.2.1. Analizin
yapılması için kullanılan seçenek veya seçenekleri, metotları, ayıraçları ve
düzeltme faktörlerini belirtiniz. III.2.2.
Herhangi bir özel ön işlemin detaylarını veriniz (Bakınız; I.6) III.2.3. Ayrı
ayrı sonuçları ve aritmetik ortalamayı virgülden sonra ilk basamak değeriyle
birlikte veriniz. III.2.4. Mümkün olan her
durumda herbir komponent için yöntemin III.1’deki tabloya göre hesaplanan
hassaslık derecesini belirtiniz. IV. I.8.1.’de tanimlanan seçeneklerin
bazilarinin kullanilarak, belli üçlü karişimlarin bileşenlerinin yüzde hesaplarinin
yapılışına ait örnekler Karışımın,
kalitatif analizi yapıldığında, 1.karde yün; 2.naylon (poliamid);
3.ağartılmış pamuktan oluştuğu bir örnek ele alınırsa. Seçenek No 1 Bu seçenek kullanılarak,
yani farklı iki örnek kullanılarak ve bir bileşeni (a=yün) birinci örnekten
çözüp ayırarak ve ikinci bileşeni de (b=poliamid) ikinci örnekten çözüp
ayırarak, aşağıdaki sonuçlar elde edilmişse: 1. Birinci
örneğin ön işlemden sonraki kuru kütlesi : (m1)= 1,6000 g 2. Bazik sodyumhiproklorit çözeltisi ile işlemden sonra kalıntının
kuru kütlesi (poliamid+pamuk): (r1)= 1,4166 g 3. İkinci
örneğin ön işlemden sonraki kuru kütlesi :(m2)=1,8000 g 4. Formik
asit ile işlemden sonraki kalıntının kuru kütlesi (yün+pamuk) :(r2)=0,9000
g Bazik
sodyumhipoklorit çözeltisi ile işlem, poliamidin kütlesinde herhangi bir
kayba yol açmazken, ağartılmamış pamuk % 3’lük bir kütle kaybına uğrar.
Bundan dolayı d1= 1,0 ve d2= 1,03’dür. Formik asit
ile işlem, yün veya ağartılmamış pamuğun ağırlığında hiçbir kayba yol açmaz.
Bundan dolayı d3 ve d4= 1.0’dir. Kimyasal
analiz ile elde edilen değerler ve düzeltme faktörleri I.8.1.1.’de yer alan
formülde yerine konursa, aşağıdaki sonuçlar elde edilir. % P1 (yün) = [1,03/1,00 – 1,03 ×
1,4166/1,6000 + (0,9000/1,8000) × (1 – 1,03/1,00)] ×100 = 10,30 % P2
(poliamid) = [1,00/1,00 – 1,00 × 0,9000/1,8000 + (1,4166/1,6000) × (1 –
1,00/1,00)] × 100 = 50,00
% P3 (pamuk) = [100 - (10,30 + 50,00) =
39,70
Karışımdaki saf kuru elyafların yüzdesi şu
şekildedir: Yün
: % 10,30 Poliamid :
% 50,00 Pamuk
: % 39,70 Bu yüzdeler,
I.8.2.’de belirtilen formüllere göre ve belirlenmiş istisnalar ile ön
işlemden sonra meydana gelebilecek herhangi bir kütle kaybı için düzeltme
faktörleri gözönüne alınarak düzeltilmelidir. Ek-9’da
belirtildiği gibi, belirlenmiş istisnalar şu şekildedir: Karde yün % 17,0 ,
poliamid % 6,25 , pamuk % 8,5; ayrıca, ağartılmamış pamuk elyafı petrol eteri
ve su ile ön işlemden sonra % 4’lük bir kütle kaybı göstermektedir. % P1A (yün)
= 10,30 × [1 + (17,00 + 0,0)/100] / [10,30 × (1 + (17,00 + 0,0)/100) + 50,00
× (1 + (6,25 + 0,0)/100) + 39,70 × (1 + (8,50 + 4,0)/100)] × 100 = 10,97 %
P2A (poliamid) = 50,0 × [(1 + (6,25 + 0,0)/100)/109,8385] × 100 =
48,37
% P3A
(pamuk)= 100 - (10,97 + 48,37) = 40,66 Böylece,
ipliğin karışımı şu şekildedir: Poliamid :
% 48,4 Pamuk
: % 40,6 Yün
: % 11,0 SEÇENEK 4 Karışımın
kalitatif analiz sonuçlarına göre: 1.karde yün; 2.viskoz; 3. ağartılmamış
pamuktan oluştuğu bir örnek ele alınırsa: Seçenek 4’ün
kullanılmasıyla, aşağıdaki sonuçların elde edildiği varsayıldığında: 1.Örneğin ön
işlemden sonraki kuru kütlesi: m1=1,6000 g 2. Bazik sodyumhiproklorit çözeltisi ile ilk işlemden sonraki
kalıntının kuru kütlesi (viskoz+pamuk) r1=1,4166
g 3. r1 kalıntısının
çinkoklorür/formik asit ayıracı ile ikinci işlemden sonra kalan kalıntının
kuru kütlesi (pamuk) (r2)=0,6630 g Bazik
sodyumhiproklorit çözeltisi ile işlem, viskozun kültesinde herhangi bir külte
kaybı oluşturmaz, fakat ağartılmamış pamukta % 3’lük bir kütle kaybına neden
olur. Bundan dolayı d1= 1,0 ve d2= 1,03’tür. Çinkoklorür/formik
asit ayıracı ile işlem sonucu ise pamuğun kütlesi % 4 artar ve böylece d3=(1,03x0,96)=0,9888
yuvarlak olarak 0,99 olur (d3 üçüncü bileşenin birinci ve ikinci
ayıraçtaki kütle kaybı veya artışı için düzeltme faktörüdür). Eğer
kimyasal analiz ile elde edilen değerler ve düzeltme faktörleri I.8.1.4.
belirtildiği şekilde formüllere konursa, aşağıdaki sonuç elde edilir:
% P2
(viskoz) = 1,00 × (1,4166/1,6000) × 100 – (1,00/1,03) × 41,02 = % 48,71 % P3 (pamuk) = 0,99 × (0,6630/1,6000) ×
100 = % 41,02 % P1
(yün) = 100 – (48,71 + 41,02) = % 10,27 Seçenek 1
için de belirtildiği gibi, bu yüzdeler I.8.2.’de belirtilen formüller ile
düzeltilmelidir: %
P1A (yün) = 10,27 × [1 + (17,0 + 0,0)/100)]/[10,27 × (1 +
(17,00 + 0,0)/100) +48,71 × (1 + (13 + 0,0)/100) + 41,02 × (1 + (8,5 +
4,0)/100)] × 100 = % 10,61
% P2A (viskoz) = 48,71
× [1 + (13 + 0,0)/100] / 113,2057 × 100 = 48,62 % % P3A (pamuk) = 100
– (10,61 + 48,62) = 40,77 % Buna
göre karışımın bileşimi şudur: Viskoz
:
% 48,6 Pamuk
:
% 40,8 Yün
:
% 10,6 V.İkili elyaf karışımları
analizinin Birlik metotlarını kullanarak analiz edilebilen tipik üçlü elyaf
karışımları tablosu (Gösterim
amaçlı)
Ek-9 Bir Tekstil Ürününde Bulunan Elyafın
Kütlesini Hesaplarken Kullanılan Belirlenmiş İstisnalar (19 uncu maddenin üçüncü fıkrasında bahsedilen)
|